Растворимость b в a.
0 X % B 100%
Рис. 4. При охлаждении расплава состава - х0 (точка "d") первый кристаллик твердой фазы (чистый компонент А) появляется в точке "е" при температуре te .
Состав жидкой фазы меняется по кривой tА - е. При охлаждении расплава до температуры tЭ (точка "g") появляется первый кристалл компонента В. Состав жидкости соответствует точке е. При температуре tЭ оба компонента кристаллизуются в пропорции, отвечающей составу оставшейся жидкости. Поэтому жидкость кристаллизуется без изменения состава, т.е. эвтектический расплав кристаллизуется подобно чистому компоненту. Масса твердой и жидкой фаз в точке "g" также определяется по "правилу рычага".
Конец кристаллизации при температуре tэ. Жидкая фаза эвтектического состава (x2) в количестве g E / tэ E - затвердевает в эвтектическую смесь того же состава, состоящую из мелких кристалликов чистых компонентов А и В.
Для построения диаграммы плавкости необходимо получить кинетические кривые охлаждения, в координатах температура - время, для нескольких составов. Выявленные на кинетических кривых специфические точки замедления ускорения или остановки охлаждения, соответствующие началу или концу кристаллизации, переносятся на график с координатами: состав - температура (рис.5.).
t t
τ A x% B
Рис. 5.
Ход работы.
Берут несколько пробирок с термометрами с различным составом смесей нафталина и дифениламина:
NN пробирок |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
% дифениламина |
0 |
20 |
40 |
60 |
70 |
80 |
100 |
Т - ра нагрева |
100 |
90 |
80 |
70 |
60 |
70 |
80 |
Расплавляют смесь в пробирках над электроплиткой (пробирка не должна касаться поверхности плитки). Температура, до которой следует нагревать расплавленную смесь, указана в таблице.
Чтобы расплавить смесь в пробирках, пробирки закрепляют в штативе под углом 40 – 500 градусов к поверхности плитки. Пробирки необходимо (во избежание местного перенагрева и повреждения) периодически вращать в процессе нагрева.
После расплавления смеси пробирку с термометром переносят в баночку (для медленного охлаждения расплава), включают секундомер и отмечают через каждую минуту температуру. При исследовании скорости охлаждения расплава результаты записывают в таблицу: время - температура. Подобным же образом поступают со следующими пробирками. Одновременно охлаждать расплавы более чем в 2 – 3 пробирках не рекомендуется. Заканчивать измерение в каждой пробирке можно через 20 - 25 минут после того, как на графике температура - время произойдет перелом, соответствующий температуре начала кристаллизации данной смеси.
В процессе работы нельзя вынимать термометр из пробирок.
Во избежание переохлаждения расплавленных смесей при охлаждении необходимо периодически перемешивать расплав в пробирках.
По окончании работы строят графики в координатах: время - температура и диаграмму состояния для системы нафталин - дифениламин, эвтектическую точку определяют как показано на рис. 2.