3. Синтез органических соединений

Галогенпроизводные

21. Синтез бромэтана

H₃C-CH₂OH+KBr+H₂SO₄= H₃C-CH₂Br+K₂SO₄+H₂O

Реактивы и расходные материалы: этанол (40 мл); серная ки­слота концентрированная (33 мл); бромид калия (60 г); хлорид кальция безводный гранулированный (10 г).

Посуда и оборудование: круглодонная колба на 300 мл, капель­ная воронка, дефлегматор, насадка Вюрца, нисходящий длинный хо­лодильник, водяная баня, делительная воронка, приемники (2 шт.), аллонж, термометр, воронка стеклянная, мерный цилиндр.

В одногорлой колбе вместимостью 300 мл смешивают 40 мл 95%-го этанола с 20 мл воды, добавленной для уменьшения об­разования побочных продуктов (предположите, каких). При по­стоянном перемешивании реакционной смеси и охлаждении колбы проточной водой к ней осторожно прибавляют 33 мл сер­ной кислоты, а затем 60 г тонкоизмельченного бромида калия. Колбу соединяют с дефлегматором и длинным холодильником, к которому присоединяют аллонж. Конец аллонжа опускают на 1-1,5 см в смесь воды со льдом, налитую в приемную колбу, ко­торую погружают в воду со льдом. Реакционную колбу нагре­вают на песочной бане. При этом бромэтан отгоняется. Если реакционная смесь в колбе пенится, то на короткое время уменьшают нагревание. Нагревание продолжают до тех пор, пока из холодильника не перестанут вытекать капли бромэтана.

После окончания реакции содержимое приемника перели­вают в делительную воронку, отделяют бромэтан от воды и пе­реносят в плоскодонную колбочку. Для осушки продукта в кол­бу добавляют несколько кусочков прокаленного хлорида каль­ция. Через 30-40 мин бромэтан становится прозрачным (объяс­ните, о чем это говорит), после чего его перегоняют при нагре­вании на водяной бане, отбирая фракцию, кипящую при 36-40 °С. Определяют выход (обычно примерно 22 г).

22. Синтез иодэтана

CH₃-CH₂OH + I₂ = CH₃-CH₂I + HOI

Реактивы и расходные материалы: фосфор красный (2,5 г); спирт этиловый (20 г (25 мл)); иод (25 г); 10%-й раствор бисульфита натрия (1 мл); хлорид кальция безводный гранулированный (10 г).

Посуда и оборудование: круглодонная колба на 100 мл, обрат­ный холодильник, водяная баня, прямой холодильник, насадка Вюрца, аллонж, приемники (2 шт.), делительная воронка, стеклянная воронка, мерный цилиндр, термометр.

В круглодонную колбу вместимостью 100 мл к красному фосфору массой 2,5 г приливают спирт и постепенно, при час­том встряхивании, прибавляют в течение 10 мин тонко измель­ченный иод. Колбу время от времени охлаждают, погружая в холодную воду. Соединив колбу с обратным водяным холо­дильником, реакционную смесь оставляют на 2 ч при частом встряхивании, после чего 2 ч нагревают на водяной бане. Затем заменяют обратный холодильник прямым и отгоняют йодистый этил на кипящей водяной бане. Если последние порции отгоня­ются трудно, то водяную баню удаляют, вытирают насухо колбу и отгоняют при нагревании на асбестовой сетке.

Погон, окрашенный иодом в темно-коричневый цвет, про­мывают несколько раз водой в делительной воронке для удале­ния спирта, а затем водой с добавлением нескольких капель рас­твора бисульфита натрия для удаления иода и, наконец, водой с добавлением нескольких капель раствора гидроксида натрия для нейтрализации следов Н1. Полученную бесцветную масляни­стую жидкость сушат небольшим количеством прокаленного хлористого кальция и перегоняют, нагревая колбу на кипящей водяной бане.

Температура кипения чистого иодэтана 72 °С.

Выход примерно 25 г.

Спирты и простые эфиры