Лабораторная работа № 1

Оборудование аналитической лаборатории.

Приготовление растворов.

Цель работы: Ознакомление с основным оборудованием аналитической лаборатории общего назначения. Приготовление установочных растворов заданной концентрации и рабочих растворов для проведения титриметрического анализа.

Общие сведения

Весы

Т ехнохимические весы – прибор, предназначенный для относительно грубого (предварительного) взвешивания. Технохимические весы позволяют определять массу образцов (брать навески) с точностью до второго знака после запятой (масса выражена в граммах). На рис.1.1. представлены основные элементы конструкции технохимических весов. Весы снабжены арретиром – приспособлением, позволяющим поднимать коромысло весов и таким образом переводить весы в не рабочее состояние, или арретировать весы.

Аналитические весы – прибор, предназначенный для определе­ния массы образцов с точностью до четвертого знака после запятой. Аналитические весы являются обязательным компонентом любой аналитической лаборатории.

Наиболее простыми в устройстве и надёжными в работе являются рейтерные аналитические весы (рис.1.3.).

Важнейшей частью аналитических весов является коромысло, снабженное тремя агатовыми призмами. Средняя призма своим ребром опирается на колонку весов. На двух крайних призмах расположены серьги, соединенные с чашами весов. К середине коромысла прикреплена стрелка, нижний конец которой движется вдоль шкалы с делениями, находящейся внизу колонки. Аналитические весы, также как технохимические, снабжены арретиром. Арретир поднимает, или опускает коромысло при помощи дисковой рукоятки. Дисковая рукоятка, арретира прикреплена к нижней части поверхности плиты, на которой монтируется колонка и шкаф весов.

При помощи набора разновесов (рис.1.2.), содержащего граммо́вые и миллиграммо́вые гирьки, можно определять массу взвешиваемого предмета с точностью до 0,01г. Тысячные и десятитысячные доли определяют при помощи рейтера. Рейтер это тонкая изогнутая проволочка массой 0,01г. Перед началом взвешивания рейтер должен находиться на крючке, прикрепленном к горизон­тальному стержню. При помощи этого стержня рейтер можно помещать в любую точку коромысла. На коромысле нанесена шкала с делениями (рейтерная планка), по которой определяют третий и четвёртый знаки после запятой.

В нерабочем состоянии весы должны быть арретированы. В таком состоянии на левую чашу весов помещают взвешиваемый предмет, а на правой чашке размещают разновесы. После поднятия коромысла по отклонению стрелки определяют, каким образом следует изменить количество разновесов (уменьшить или увеличить). Стрелка весов всегда отклоняется в сторону мень­шего веса. Изменяя количество разновесов и положение рейтера, дости­гают отклонения стрелки весов влево или вправо на одинаковое число делений.

После этого пересчитывают количество разновесов, определяют положение рейтера на рейтерной планке и записывают массу взвешиваемого предмета.

П равила взвешивания на аналитических весах

1. Перед взвешиванием следует убедиться в исправности и уравновешенности весов, а также в отсутствии на чашках посторонних предметов и загрязнений.

2. Взвешиваемый предмет всегда помещают на левую чашку весов, разновесы – на правую.

3. Все действия с чашками весов и с рейтером производятся при выключенных весах.

4. Взвешивание производится при закрытых дверцах весов.

5. Разновесы берутся только пинцетом.

6. В нерабочем состоянии весы должны находиться в ненагруженном (арретированном состоянии).

7. После окончания работы следует убрать с чашек весов разновесы и взвешиваемый предмет, снять рейтер с рейтерной планки и закрыть дверцы весов.

В аналитической практике для взятия навесок обычно используется метод отсыпания. Он заключается в том, что в предварительно взвешенной посуде для взятия навесок отвешивается необходимое количество вещества, затем навеска пересыпается или переливается в другую посуду, а посуда для взвешивания с остатками вещества повторно взвешивается. Величина точной навески определяется как разность массы посуды с веществом и посуды после взвешивания.

Наряду с рейтерными весами в аналитической практике применяются также демпферные аналитические весы (рис.1.4.). Основными отличиями этого типа весов от рейтерных аналитических весов являются:

– наличие демпферов (рис.1.4.(3).), сглаживающих колебание коромысла и повышающих скорость достижения равновесия;

– наличие устройства накладки гирь, при помощи которого можно устанавливать разновесы, соответствующие десятым и сотым грамма;

– наличие световой шкалы массы, на которой высвечиваются значения тысячных и десятитысячных грамма.

При взвешивании на демпферных аналитических весах используются только граммовые разновесы.

Использование демпферных весов позволяет значительно сократить время взвешивания, однако усложнение конструкции приводит к снижению её надёжности. Так, например, после перемещения демпферных весов с места на место, требуется проведение их дополнительной настройки и поверки.

На рис.1.5. представлены более современные модификации двухчашечных и одночашечных аналитических весов, принцип их работы и правила взвешивания существенно не отличаются от описанных выше моделей.

Мерная посуда

В состав аналитической лаборатории входит набор разнообразной мерной посуды, это: мерные колбы, бюретки, пипетки, мерные цилиндры, мензурки и др.

Применяемая при проведении анализов мерная посуда должна быть обязательно гостирована.

При работе с мерной посудой должны соблюдаться следующие правила:

1. Мерная посуда не должна подвергаться нагреванию.

2. При проведении анализов должна использоваться только тщательно вымытая мерная посуда.

3. Загрязнённая мерная посуда моется с использованием соды или хромовой смеси (раствор бихромата калия в смеси H₂SO₄ с водой 1:1) затем тщательно промывается водопроводной водой, ополаскивается не менее трёх раз дистиллированной водой и сушится на воздухе. При сушке допускается использование легколетучих растворителей, например, ацетона, и продувание холодным воздухом.

4. При работе с мокрой мерной посудой она предварительно ополаскивается 1–2 раза рабочим раствором.

5. Отсчёт делений на мерной посуде производится по нижней границе мениска. В случае непрозрачных растворов допускается отсчёт по верхней границе мениска.

6. При произведении отсчёта глаз наблюдателя должен находиться в горизонтальной плоскости (рис.1.10 (а).).

7. При работе с бюреткой, её носик должен быть заполнен рабочим раствором (рис.1.10 (б).).

8. При работе с пипеткой, её заполнение производится при помощи резиновой груши. Категорически не допускается затягивать рабочий раствор в пипетку ртом!

9. На рис.1.10 (в) показано правильное положение руки при работе с пипеткой.

10. Раствор из пипетки должен выливаться свободно. Не допускается принудительное выдувание раствора из пипетки. При окончании выливания раствора следует прикоснуться носиком пипетки к внутренней стенке колбы (рис.1.10 (в).).

11. При приготовлении раствора в мерной колбе, перемешивание раствора осуществляется до полного растворения растворяемого вещества и только затем объем раствора доводится до метки.

12. Если процесс растворения сопровождается заметным тепловым эффектом, то доведение раствора до метки производится только после того, как он приобретёт комнатную температуру.