- •1.Предмет аналітичної хімії
- •2.2.Приготування розчину реактиву точної концентрації
- •Реакції кислотно основної взаємодії у методі нейтралізації
- •Вибір індикатора для кислотно-основного титрування
- •Титрування багатоосновних кислот на прикладі н3ро4.
- •Визначення амонійних солей. Непрямі способи титрування.
- •3.1.5.Деякі уточнення
- •Лекц3.Реакції утворення комплексних сполук
- •2. Комплексонометричне визначення жорсткості води
- •3. Комплексонометричне роздільне визначення кальцію і магнію
- •Лекц-4.Окисно-відновне титрування
- •2.Вплив концентрації реагуючих речовин на величину окисно-відновного потенціалу
- •5. Методи обробки аналітичного сигналу.
- •6. Оптичні методи хімічного аналізу
- •6.1. Атомно-емісійна спектрофотометрія. Фотометрія полум’я.
- •6.2. Атомно-абсорбційна спектрофотометрія.
- •6.4. Люмінесцентний аналіз.
- •8.Хроматографiя
- •8.1.1. Газовий хроматограф.
- •8.2.Рідинна хроматографія
- •8.2.1. Рідинно-твердофазна хроматографія (ртх).
- •8.2.2. Рідинно-рідинна хроматографія (ррх).
- •8.2.3.Іонообмінна хроматографія (іох).
- •8.2.4.Паперова хроматографія.
- •8.2.5.Тонкошарова хроматографія (тшх).
8.2.5.Тонкошарова хроматографія (тшх).
На скляну, металеву або пластмасову пластинку наносять тонкий шар адсорбента - силікагелю, оксиду алюмінію, поліаміду. На невеликій відстані від краю пластинки наносять краплини розчинів зразків, компоненти яких треба розділити. Пластинки розміщують у камері, на дно якої налито елюент, так, шоб зразки знаходилися вище рівня елюента. Під дією адсорбційних сил розчинник піднімається уверх по пластинці. Якщо умови експерименту підібрані правильно, компоненти зразка переміщуються разом з елюентом, але з різною швидкістю, і розділяються. Після висушування пластинку обприскують спеціальними реагентами-проявниками і розділені компоненти проявляються на пластинці у вигляді плям. Існують різні методи детектування розділених сполук.
Плями утворюються чіткішими, ніж у паперовій хроматографії. Розділення проходить скоріше - у більшості випадків потрібно не більше години, інколи за 10 -15 хв. Для розділення можна використати зразки від кількох мікрограмів до кількох міліграмів.
ТШХ є методом попереднього визначення до 30 мікотоксинів, який дозволяє “відсіяти” незабруднені зразки і зосередити увагу на аналізі забруднених більш точними і чутливими хроматографічними методами.
Мікотоксини |
Поглинання світла СФ,l,нм |
Випромін світла ФЛ, l ,нм |
Чутливістьмкг/кг |
Метод |
ГДК, мкг/кг |
Афлатоксини В1 , В2 ( blue ) G1, G2 (green) М1, М2 (milk ) |
265,362 “ 265,367 |
425 450 425 |
1-2 5(СФ) 0,25(ФЛ) 0,25(ФЛ) |
ТШХ РХВТ “ “ |
5 –10 5 –10 0,1–1,0 |
Охратоксини |
213,332 |
475 |
10 5(ФЛ) |
ТШХ РХВТ |
10-25 |
Зеараленон |
274,316 |
440 |
20-100 5(ФЛ) |
ТШХ РХВТ |
500 |
Патулін |
276 |
- |
20 5(СФ) |
ТШХ РХВТ |
0-50 |
Трихотецени: Т-2 дезоксиніваленол |
- 218 |
- - |
1 – 5 5-10(СФ) |
ГХ-МС РХВТ |
100 500 |
ГДК – гранично допустима концентрація; ТШХ – тонкошарова хроматографія; РХВТ – рідинна хроматографія високого тиску; ГХ–МС – газовий хроматограф з мас-спектрометром (у вигляді ТМС-похідних); СФ – спектрофотометричний детектор; ФЛ – флуоресцентний детектор.
Огляд публікацій з різних видів хроматографії можна знайти у «Journal of Chromatography». Більшість публікацій з ТШХ присвячені органічним сполукам: мікотоксинам, стероїдам, амінокислотам, білкам, вітамінам, пестицидам та ін.