2.3. Определение плотности вулканизационной сетки по данным

Равновесного набухания резин в м-ксилоле (толуоле)

 Из каждого вулканизата вырезают по три маленьких образца различ-

ной формы (прямоугольник, квадрат, трапецию) массой около 20-30 мг и

помещают их в бюксы, отмечая для каждого бюкса время вулканизации об-

 разца. В бюксы заливают растворитель примерно на треть объема бюкса,

 плотно закрывают крышкой и ставят в темное место для набухания образ-

 цов в течение 24 - 48 часов. Взвешивание набухших образцов проводят

 под тягой на торзионных весах. Образец вынимают из растворителя пинце-

 том, быстро промокают фильтровальной бумагой, помещают на чашечку

торзионных весов и через 30 с фиксируют вес образца. Взвешенные набухшие образцы выкладывают по порядку времен вулканизации на покрытую целлофаном картонную подложку, помечают ее и оставляют под тягой для высушивания в течение не менее 24 ч.

Растворитель из бюксов сливают в специальную емкость для слива органических растворителей.

Массу сухих образцов определяют точным взвешиванием на торзионных весах.

Для каждого образца рассчитывают равновесную степень набухания:

  (Wн - Wc) * ρ_к-ка

 Q = ------------------------  * 100 %

  P * Wc *ρ_р-ля

 где: Wн и Wс - массы набухшего и высохшего образца

  P - массовая доля каучука в вулканизате ( рассчитывается

 по рецепту смеси).

 ρ_к-ка и ρ_р-ля - плотности каучука и растворителя:

 

для каучука СКИ-3 и НК  ρ = 0,92 г/см³, для каучука СКМС-30

 ρ = 0,93 г/см³  для мета-ксилола  ρ = 0,864г/см³, для толуола - 0,874 г/см³.

 

Для каждого времени вулканизации рассчитывают среднее значение равновесной степени набухания Q (в долях, а не в процентах) и затем по формуле

 Vk = 1 /(1+Q ) - объемную долю каучука в набухшем образце.

Концентрацию отрезков молекулярных цепей в вулканизате

Nc =  ρ / Mc (моль/см³ ) рассчитывают по уравнению Флори - Ренера

(см. стр. )

 Молярный объем растворителя V₀  = M.m. / ρ_р-ля ; значения пара-

 метра взаимодействия каучука с растворителем (χ) равны для м-кси-

 лола 0,34 для полиизопрена и 0,36 для СКМС-30.

 Полученные результаты сводят в таблицу и, используя средние

 значения, представляют в виде графической зависимости степени сшивания от времени вулканизации.

Таблица 2. Влияние времени вулканизации на густоту сетки

 поперечных связей

Время вул-ции, мин.	Образец	Wн, мг	Wc, мг	Q	Vk	Nc, моль сш./см3

 По результатам определения содержания связанной серы и плот-

 ности вулканизационной сетки в образцах с различным временем вул-

 канизации необходимо далее рассчитать среднее число атомов серы,

 приходящееся на одну поперечную связь - X в полисульфидных связях типа -Sx ( для этого содержание связанной серы перевести в г-ат/ см³) .

 На одном графике построить зависимости Sсвяз, Nс и X от

 времени вулканизации.