I. Диагностическое исследование веществ

Исследование представленных веществ производили в соответствии с методическими рекомендациями «Экспертиза героина и ацетилированного опия», утвержденными Постоянным Комитетом по контролю наркотиков (протокол № 32 от 18.08.94). Отбор проб для исследования выполняли в соответствии с методическими рекомендациями «Отбор проб при исследовании наркотических средств», одобренными Постоянным Комитетом по контролю наркотиков (протокол № 26 от 16.11.93).

Для идентификации исследуемых веществ использовали метод хромато-масс спектрометрии.

Навески средних проб веществ из каждого свертка экстрагировали 20-кратным объемом метиленхлорида с добавлением капли диэтиламина. Полученные экстракты исследовали при следующих условиях: предварительное разделение компонентов осуществляли на кварцевой капиллярной колонке длиной 15 м с внутренним диаметром 0,25 мм с фенилметилсиликоновой стационарной фазой с использованием газового хроматографа фирмы «Hewlett-Packard 5890 II» при следующих условиях: температура инжектора — 280 °С, интерфейса детектора — 250 °С, температура термостата программировалась от 150 до 280 °С со скоростью 15 °С/мин. Время выдержки при начальной и конечной температуре — 1 мин. Газ-носитель — гелий (1 мл/мин). Ионизация осуществлялась электронным ударом (масс-селективный детектор «Hewlett-Packard 5972A»). Ввод экстрактов в инжектор хроматографа осуществлялся в количестве около 1 мкл в режиме деления потока газа-носителя (1:40). Исследование проводили в условиях записи хроматограмм по полному ионному току.

Рис. 3-8. Хроматограмма экстракта вещества, находящегося в одном из свертков в пакете № 1. Пик вещества со временем удерживания 9,16 мин. принадлежит ацетилкодеину, 9,22 мин. — моноацетилморфину, 9,98 мин. — диацетилморфину

На хроматограммах экстрактов анализируемых веществ, находящихся в свертках в пакетах № 1–3, 5 и 6, обнаружены пики веществ со временем удерживания 9,16; 9,22 и 9,98 мин., идентифицированных с использованием библиотеки «NBS75K», предоставленной фирмой «Hewlett-Packard», как ацетилкодеин, моноацетилморфин и диацетилморфин соответственно на основании совпадения экспериментально полученных спектров с библиотечными спектрами ацетилкодеина, моноацетилморфина и диацетилморфина, а также совпадения времени удерживания пиков обнаруженных веществ со временами удерживания пиков ацетилкодеина, моноацетилморфина и диацетилморфина в аналогичных условиях анализа.

Рис. 3-9. Масс-спектры вещества, пик которого имеет время удерживания 9,16 мин. (верхний спектр), ацетилкодеина из библиотеки «NBS75K» (нижний спектр)

Рис. 3-10. Масс-спектры вещества, пик которого имеет время удерживания 9,22 мин. (верхний спектр), моноацетилморфина из библиотеки «NBS75K» (нижний спектр)

Рис. 3-11. Масс-спектры вещества, пик которого имеет время удерживания 9,98 мин. (верхний спектр), диацетилморфина из библиотеки «NBS75K» (нижний спектр)

Рис.3-12. Хроматограмма экстракта вещества, находившегося в свертке в пакете № 4. Пик вещества со временем удерживания 5,51 мин. принадлежит анальгину; 9,16 мин. — ацетилкодеину; 9,22 мин. — моноацетилморфину; 9,98 мин. — диацетилморфину.

На хроматограмме экстракта вещества, содержащегося в свертке в пакете № 4, помимо пиков ацетилкодеина, моноацетилморфина и диацетилморфина, зарегистрирован пик вещества со временем удерживания 5,51 мин., идентифицированного с использованием библиотеки «NBS75K», предоставленной фирмой «Hewlett-Packard», как анальгин на основании совпадения экспериментально полученных спектров с библиотечным спектром анальгина, а также совпадения времени удерживания пика обнаруженного вещества со временем удерживания пика анальгина в аналогичных условиях анализа.

Рис. 3-13. Масс-спектры вещества, пик которого имеет время удерживания 5,51 мин. (верхний спектр), анальгина из библиотеки «NBS75K» (нижний спектр)

Результаты исследования, проведенного методом хромато-масс спектрометрии, позволяют сделать следующие выводы:

• вещества, находящиеся в пакетах № 1–3, 5 и 6, являются героином, содержащим в качестве сопутствующих веществ ацетилкодеин и моноацетилморфин;

• вещество, находящееся в пакете № 4, является героином, содержащим в качестве сопутствующих веществ ацетилкодеин, моноацетилморфин и анальгин;

• образцы героина, содержащиеся в пакетах № 1–3, 5 и 6, однородны по качественному составу летучих органических веществ; образец героина, содержащийся в пакете № 4, отличается от указанных выше образцов по качественному составу (наличием анальгина).

Для идентификации веществ, не растворимых в метиленхлориде, содержащихся в качестве сопутствующих в анализируемых образцах героина, использовали метод молекулярной спектроскопии в ИК области. Образец героина из свертка, находящегося в пакете № 4, не исследовали, так как он отличается от остальных образцов по качественному составу.

Из образцов героина в поле зрения микроскопа МБС–10 при 56-кратном увеличении отбирали кристаллы белого цвета, не растворимые в метиленхлориде.

Навески полученных веществ перетирали с порошком бромида калия, прессовали таблетки диаметром 3 мм и записывали спектры на спектрофотометре «Paragon 1000 PC» фирмы «Perkin-Elmer» в диапазоне 4000–450 см^-1 с разрешением 4 см^-1 при 20 сканированиях.

В спектрах кристаллических веществ белого цвета присутствуют основные полосы поглощения при 3532, 3204, 2902, 1426, 1342, 1168, 1143, 1117, 1094, 1073, 1059, 1036, 1020, 989, 876, 779 и 633 см^-1. Данные вещества идентифицированы в результате поиска с применением компьютерной библиотеки «Iowa», предоставленной фирмой «Perkin-Elmer», как лактоза на основании совпадения экспериментально полученных спектров с библиотечным спектром лактозы по наличию, расположению и относительной интенсивности полос поглощения.

Результаты исследования, проведенного методом ИК спектроскопии, позволяют сделать вывод, что вещество, содержащееся в исследуемых образцах героина как сопутствующее, является лактозой.

Рис. 3-14. ИК спектры: вещества, не растворимого в метиленхлориде, содержащегося в образце героина из пакета № 1 (верхний спектр), лактозы из компьютерной библиотеки «Iowa» (нижний спектр). Остальные спектры не приводятся, так как они аналогичны представленному