Доброкачественность

Для определения примесей навеску растертого йода обрабатывают избытком натрия тисульфата. Получившийся раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

1. Недопустимы: цианид йода – ICN. а) Сначала обесцвечивают раствор I₂ сернистой кислотой: I₂ + H₂SO₃ + H₂O → 2 HI + H₂SO₄ б) Затем проводят реакцию образования берлинской лазури:

ICN + 2 NaOH → NaCN + NaOI + H₂O

6 NaCN + FeSO₄ → Na₄ [Fe(CN)₆] + Na₂SO₄

3 Na₄ [Fe(CN)₆] + 4 FeCl₃ → Fe₄ [Fe(CN)₆]₃ ↓ + 12 NaCl

не должно быть синего окрашивания

2. Допустимы: галогены (Cl^-):

а) Сначала обесцвечивают раствор I_2.

б) HI + Cl^- + AgNO₃ → AgI↓ + AgCl↓ + NН₄OН → Ag(NН₃)₂Cl + AgI↓

-HNO₃

Осадок отфильтровывают, а к фильтрату прибавляют избыток азотной кислоты концентрированной. При наличии хлоридов появляется муть (допускается не более 0,02 % хлоридов).

Ag(NН₃)₂Cl + 2 HNO₃ → AgCl↓ + 2 NН₄ NO₃

3. В 10 %-ном растворе допустима примесь кислоты йодоводородной - HI: к препарату + раствор KI и раствор Na₂S₂O₃ до обесцвечивания, затем титруют 0,1 н раствором NaOH по фенолфталеину; должно уйти не более 0,3 мл 0,1 н раствора NaOH.

Количественное определение

Количественно определяют йод титрованием тиосульфатом натрия. Навеску йода предварительно растворяют в водном растворе йодида калия.

I₂ + KI → KI₃

KI₃ + 2 Na₂S₂O₃ → KI + 2 NaI + Na₂S₄O₆

Индикатор крахмал. Э = М.

Йод в 5 % -ном растворе анализируют титрованием раствором натрия тиосульфата без индикатора, далее сумму йодидов оттитровывают раствором серебра нитрата по методу Фаянса (индикатор - эозинат натрия).

К 10 %-ному раствору йода прибавляют раствор KI и титруют натрия тиосульфатом без индикатора до обесцвечивания.

Применение, хранение

Хранят йод по Сп. Б в стеклянных банках с притертыми пробками, в прохладном, защищенном от света месте. Спиртовые растворы хранят по Сп. Б в склянках оранжевого стекла, в защищенном от света месте. 10 % раствор готовят сроком до 1 месяца.

Применяют препараты йода как антисептики. Используют 5 % и 10 % растворы для обработки ран и подготовки операционного поля.

2. NaNO₂ Натрия нитрит Natrii Nitris

Получение Получают препарат восстановлением расплавленного натрия нитрата свинцом:

NaNO₃ + Pb → NaNO₂ + PbO

Промышленное получение основано на использовании отходов производства азотной кислоты. Диоксид азота поглощают раствором карбоната натрия: 2 NO₂ + Na₂CO₃ → NaNO₂ + NaNO₃ + CO₂ ↑

Полученную смесь солей разделяют фракционной перекристаллизацией.

Описание. Растворимость. Белые или со слабо-желтым оттенком гигроскопичные кристаллы. Легко растворимы в воде, трудно в спирте. Реакция раствора слабощелочная.

Качественный анализ Препарат дает положительные реакции на ион натрия и нитрит-ион.

1. на Na⁺: окрашивание пламени в желтый цвет и реакция с цинк-уранил ацетатом – желтый осадок.

Na⁺+Zn(UO₂)₃(C₂H₃O₂)₈ + CH₃COO^- + 9H₂O  NaZn(UO₂)₃(C₂H₃O₂)₉ ^.  9H₂O

2) Реакции на нитрит-ион:

• с раствором дифениламина в серной кислоте образует синее окрашивание;

• с разведенной серной кислотой происходит разложение с выделением красно-бурых паров диоксида азота:

• с антипирином и разведенной HCl образует зеленое окрашивание;