2.13.3 Расчет

V · К ·100

Содержание гумуса (%) = ^{__________________},

m

где V – содержание гумуса в анализируемой пробе по графику, мг; К – поправка на концентрацию восстановителя; 100 – коэффициент для выражения результатов в процентах; m – масса пробы почвы в мг.

2.13.4 Форма записи

Почва	Навеска, г	Поправка на конц. восстан.	Показание ФЭК		Содержание гумуса, %
			Нм	мг

2.13.5 Реактивы

1) Дихромат калия, 0,4 н. раствор (окислитель): 40 г измельченного в ступке K₂Cr₂O₇ растворяют в дистиллированной воде, фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу на 1 л, доводят до метки, после чего переносят в колбу из тугоплавкого стекла на 3-5 л, где смешивают с 1 л Н₂SO₄ плотностью 1,84 (реактив 1). Во избежание сильного разогревания жидкости серную кислоту следует приливать к водному раствору K₂Cr₂O₇ понемногу, с интервалом 15-20 мин. и при осторожном помешивании. Смеси дают остыть, вновь тщательно перемешивают и переливают через воронку в склянку с притертой пробкой. Срок хранения реактива неограничен.

2) Соль Мора, 0,1 н раствор (восстановитель): 39,2 г соли Мора (х.ч. или ч.д.а.) или 27,8 г сульфата железа семиводного (ч.д.а.), взвешенных с погрешностью 0,1 г, растворяют в 700 мл 0,5 н серной кислоты. Раствор взбалтывают до полного растворения соли, фильтруют через складчатый фильтр с двойным вкладышем, добавляют дистиллированную воду до 1 л и тщательно перемешивают (реактив 2). Обычно готовят 5 – 10 л раствора и хранят в бутылях из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом воздуха используют склянку Тищенко с щелочным раствором сульфата натрия (40 г сульфата натрия безводного или 80 г сульфата натрия семиводного растворяют в 700 мл дистиллированной воды; 10 г КОН растворяют в 300 мл дистиллированной воды; полученные растворы смешивают).

Концентрацию восстановителя проверяют каждые 3 дня по 0,1 н. раствору KMnO₄, приготовленному из фиксанала. В три конические колбы на 100 мл наливают по 10 мл раствора соли Мора (или сульфата железа) и добавляют 1 мл H₂SO₄ (плотность 1,84). Содержимое колб доливают горячей дистиллированной водой до 40-50 мл и сразу же оттитровывают раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски, сохраняющейся в течение 1 минуты. Для расчета используют среднее из трех определений. Поправку на концентрацию восстановителя (К) определяют по формуле: К = V₁/V₂,

где V1 – объем раствора KMnO₄, пошедший на титрование, мл; V2 – объем раствора соли Мора или сульфата железа семиводного, пошедшего на титрование, мл.

3) Серная кислота, 0,5 н раствор: 28 мл H2SO4 (плотность 1,84) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л.

2.13.6 Построение калибровочного графика

1) В пробирки для приготовления шкалы образцовых растворов прилить раствор восстановителя (реактив 2) и дистиллированную воду в объемах, указанных ниже (Табл. 16 )

Таблица 16 Таблица построения калибровочной шкалы на гумус

№ пробирки	1	2	3	4	5	6	7	8
Количество воды, мл	40	38	36	32	30	25	20	15
Количество раствора восстановителя, мл	0	2	4	8	10	15	20	25
Масса гумуса, соответствующая количеству восстановителя в растворе сравнения, мг	0	1,03	2,07	4,14	5,17	7,76	10,30	12,90
Показания ФЭК, нм

2) В пробирки долить дозатором или из бюретки 10 мл хромовой смеси (реактив 1) и нагреть на водяной бане в течение часа.

3) Охлажденные растворы колориметрировать на ФЭК.

4) Построить калибровочный график.