1.3.1.1 Испытание на подлинность

1. Фурацилин – стандартный образец

УФ-спектр раствора стандартного образца, приготовленного для определения удельного показателя поглощения, в области от 245 до 450 нм имеет максимум поглощения при 260±2 нм и 375±5 нм и минимум поглощения при 306±2 нм.

Методика. Около 0,075 г (точная масса навески) стандартного образца фурацилина помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 30 мл диметилформамида, доводят объем раствора водой очищенной до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 375 нм.

В качестве контрольного раствора используют воду.

Удельный показатель поглощения (Е) в пересчете на сухое вещество должен быть от 780 до 830 при 375 нм.

2. Раствор димедрола 1% для инъекций.

УФ-спектр раствора препарата, приготовленного для количественного определения (приготовление раствора смотри в прописи 3, раздел 1.3.1.3,), в области от 240 до 280 нм имеет те же максимумы (при 252±2 нм и 257±2 нм) и минимумы поглощения (при 244±2 нм и 253±2 нм), что и раствор рабочего стандартного образца димедрола.

Представлены электронные спектры, позволяющие провести идентификацию некоторых лекарственных форм в сравнении со спектрами индивидуальных лекарственных веществ (субстанций).

1.3.1.2 Испытание по тестам “Растворение”, “Однородность дозирования”

1. Таблетки феназепама 0,0005 г, 0,001 г, 0,0025 г.

Растворение. Проводят в соответствии с требованиями ГФ ΧΙ, вып. 2, с.154.

Среда – 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной, объем – 500 мл, скорость вращения корзинки – 100 об/мин.

В корзинку помещают 1 таблетку по 0,0025 г или по 0,001 г или 2 таблетки по 0,0005 г. Через 45 мин. отбирают 25 мл раствора, фильтруют через фильтр «Владипор» марки МФА-А № 2. Отбрасывают первые порции фильтрата и тотчас измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 243 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО феназепама.

Содержание феназепама, перешедшего в раствор в процентах (Х), вычисляют по формуле:

Х = =, где

D₁ – оптическая плотность испытуемого образца;

D₀ – оптическая плотность раствора РСО феназепама;

а₀ – навеска РСО феназепама, г;

а₁ – количество таблеток, взятых для испытания;

в – содержание феназепама в одной таблетке, г.

В раствор через 45 мин. должно перейти не менее 75% феназепама.

Приготовление раствора РСО феназепама. Около 0,0800 г феназепама (точная масса навески) помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, растворяют в 10 мл спирта 95%, доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной до метки и перемешивают.

1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной до метки и перемешивают.

Срок годности раствора 1 сутки.

Однородность дозирования. Испытания проводят в соответствии с требованиями ГФ ΧΙ, вып. 2, с.154.

Одну таблетку препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 0,5 мл воды, взбалтывают в течение 5 мин. Прибавляют 20 мл спирта 95% вновь взбалтывают в течение 5 мин. и доводят объем раствора спиртом 95% до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. 10 мл фильтрата (для таблеток по 0,0005 г) или 5 мл фильтрата (для таблеток по0,001 г) или 2 мл (для таблеток по 0,0025 г) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме при длине волны 232 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют смесь спирта 95% с водой соответственно (1:5) или (1:10) или (1:25).

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО феназепама.

Содержание феназепама в одной таблетке в граммах (Х) вычисляют по формуле:

Х = =, где

D₁ – оптическая плотность испытуемого раствора;

D₀ – оптическая плотность раствора РСО феназепама;

а₀ – навеска РСО феназепама, г;

v – объем испытуемого раствора, взятый для разведения, мл.

Содержание лекарственного вещества в одной таблетке должно быть соответственно от 0,000425 до 0,000575, или от 0,0085 до 0,00115 г, или от 0,00212 до 0,00287 г.

Приготовление раствора РСО феназепама. Около 0,0800 г феназепама (точная масса навески) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл спирта 95% и взбалтывают в течение 10 мин. Доводят объем раствора спиртом 95% до метки и перемешивают (раствор А).

Срок годности раствора А – 1 месяц при хранении в холодильнике.

5 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора спиртом 95% до метки и перемешивают (раствор Б).

5 мл раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор В).

Раствор Б и В должны быть свежеприготовленными.