Описание метода и установки
Спектральным анализом называется способ определения химического состава вещества по спектру, излучаемому его атомами. Спектральный анализ разделяется на качественный и количественный.
Задача качественного анализа – установить наличие в смеси тех или иных элементов по имеющимся в спектрах характерным линиям анализируемых элементов.
Задача количественного анализа - установить количественное содержание анализируемых элементов в смеси по интенсивности линий данного элемента - является функцией его концентрации, чем больше содержание данного элемента, тем интенсивнее линии этого элемента в спектре. Количественный расчет концентрации - задача сложная, так как интенсивность спектральной линии зависит не только от концентрации элемента, но и от условий возбуждения спектра и ряда других причин. Количественный анализ низкой точности называют полуколичественным.
Источником возбуждения спектра является электрическая дуга. В дуге доминирующую роль играют процессы соударения атомов с электронами, при которых кинетическая энергия электронов переходит в энергию возбуждения атомов.
Температура в дуге между металлическими электродами достигает примерно 50000 С. Дуга переменного тока между металлическими электродами не стабильна, она гаснет в момент прохождения тока через ноль и вновь не загорается, так как вследствие большой теплопроводности металлов концы электродов быстро охлаждаются. Чтобы получить стабильную дугу переменного тока между металлическими электродами, к дуговому промежутку, кроме напряжения сети (220 В) с частотой 50 Гц, подводят ток высокочастотный большого напряжения. Такая дуга называется активизированной дугой Свентицкого (рис.1).
Напряжение от сети 220 В подводится к трансформатору Тр1,подающему напряжение до 1800 В, от которого заряжается конденсатор С1. В момент пробоя искрового промежутка конденсатор заряжается, и в контуре возникают затухающие колебания с частотой 1,5-10 Гц Трансформатор Тр2 повышает напряжение этих колебаний до 11500В, и это напряжение подается электродам, образующим искровой промежуток.
К электродам подается также и напряжение от сети 220B. Блокировочный конденсатор С2 препятствует проникновению высокочастотных колебаний в сеть переменного тока. При правильной нагрузке контура искры проскакивают между электродами дуги в момент, следующий за паузами тока, питающего дугу. Ионизация, обусловленная этими искрами, оказывается достаточной для зажигания дуги после каждого погасания при прохождении тока через нуль.
Высокочастотный генератор смонтирован в отдельном корпусе. Генератор ПДГ-1 дает возможность получить дугу и переменного тока и низко валентную искру. Для переключения с дугового режима на искровой имеется на корпусе переключатель. В сеть генератор подключается при помощи провода с вилкой. На корпусе имеется сигнальная лампочка, сигнализирующая о наличии напряжения в сети вторичной обмотки разделительного трансформатора.
Работа с генератором без сигнальной лампочки ВОСПРЕЩАЕТСЯ. Для включения генератора в сеть служит магнитный пускатель типа II- 6-III. Включение его осуществляется нажатием кнопки включателя на ручке стилоскопа, соединенного с генератором гибким (проводом) кабелем.
Стилоскоп СЛП-I служит для быстрого качественного визуального и полуколичественного анализа всех наиболее распространенных марок легированных сталей и цветных сплавов по их спектрам излучения в основном по элементам: методом спектрального анализа.
Оптическая схема стилоскопа (рис.2) тождественна схеме спектроскопа. Свет от дуги II через защитные стекла направляется призмой 3 на конденсор 4, который фиксирует его на щель 5.
Объектив 6 фокусирует расходящийся пучок лучей и направляет его на дисперсирующие призмы 7 и 3, где свет разлагается в спектр. Отражаясь от посеребренного большого катета призмы 8, лучи проходят в обратном направлении призмы 6 и 7 , что увеличивает дисперсию прибора. Затем пучок лучей, пройдя объектив 6, превращается в сходящийся и попадает на призму 9, которая направляет его на окуляр 10.
Конструктивно стилоскоп состоит из головки 1 с осветительной системой и спектрального аппарата 2 (рис 3). В корпусе головки находятся защитные стекла, призма и конденсор. На конце головки в оправе 3 укрепляют анализируемый электрод, имеющий форму пластинки, и постоянный стержневой или дисковой электрод 4.
Головка изолирована от остальной части изолятором 5. Стержень головки 10 служит для поворота призмы 3 (рис 3), что позволяет вводить спектр в поле зрения. В поле зрения окуляра 6 имеется указатель для фиксации спектральных линии. На окулярной части закреплен резиновый глазник 7 для защиты глаз от постороннего света.
На корпусе смонтирован барабан 8 со шкалой, вращением которого поворачивают призму 8 (рис. 2), тем самым перемещая спектр в поле зрения окуляра. Для шкалы барабана имеется градуировочная кривая, указывающая длины волн соответствующие различным делениям шкалы. К корпусу прикреплена ручка с кнопкой для включения высокочастотного генератора. Содержание примеси в сплаве определяют сравнением интенсивности спектральных линий примеси с интенсивностью спектральных линий основного металла. При выполнении необходимых расчетов пользуются таблицами (приложенных к прибору). В нашей лабораторной работе нужно произвести качественный и полу количественный анализы медного сплава, взятого в виде латунной пластинки.
При анализе медных сплавов почти во всех случаях применяют стандартный медный электрод стержневой или дисковой.
