Випробування на солі цинку

Випробування проводять з розчином калію ферроцианида у присутності кислоти хлористоводневої (утворюється білий осад) :

 

Якщо в субстанції є домішки заліза ( III) , то її видаляють , попередньо додаючи розчин аміаку розведеного (утворюється заліза ( III) гідроксид , осад якого відфільтровують , а в подкисленном фільтраті визначають домішка цинку).

Випробування на солі важких металів

Метод А.

Домішки важких металів визначають за допомогою тіоацетамідного реактиву в присутності буферного розчину (рН 3,5 ) . Утворюється коричневе забарвлення .

Паралельно , крім еталонного і випробуваного розчинів , готують холостий досвід , використовуючи суміш 10 мл води і 2 мл випробуваного розчину.

 

У методах В, С , D, Е , F використовується той же реактив , але проводиться відповідна підготовка проби до аналізу .

Випробування на миш'як

Метод А. Заснований на відновленні миш'яку з його сполук цинком в кислому середовищі до миш’якового водню.

Cумарно :

 

Далі миш'яковистий водень вступає в реакцію з ртуті бромідом ( ртутно - бромідний папір) , при цьому утворюється кілька продуктів:

Після промивання у воді і висушування , на ртутно - бромідному папері залишається пляма від світло - жовтого ( АsН₂ ( НgВг )) до темно - коричневого ( Аs₂Hg₃ ) - інтенсивність якого залежить від концентрації домішки миш'яку. Предмет для визначення домішки миш'яку описаний в ДФУ і представлений на малюнку.

Визначення проводять у двох приладах : I - з випробуваної субстанцією ; II - з еталонним розчином. Реакція протікає в присутності розчину олова (II) хлориду ( будучи сильним відновником , він нейтралізує дію можливих окислювачів ) ; гранульованого цинку , кислоти хлористоводневої розведеної і розчину калію йодиду .

Для уловлювання сірководню і сірчистого газу (які можуть утворювати опади чорного кольору з ртуті бромідом ( Нg , НgS) в нижню трубку поміщають вату або папір , просочену свинцем ацетатом .

Температура водяній лазні не повинна перевищувати 40 ° С.

Метод В. Випробування засноване на відновленні сполук миш'яку реактивом гіпофосфіта (у присутності кислоти хлористоводневої і калію йодиду ) до металевого миш'яку. Цей метод застосовується у випадках визначення , поряд з миш'яком , домішок селену і телуру , а також у зразках , що містять сурму , вісмут , ртуть , срібло , сульфіди і сульфіти .

 

Процес відновлення миш'яку йде в дві стадії :

Залежно від концентрації домішки миш'яку утворюється бурий осад або буре фарбування . Реакцію проводять при нагріванні на водяній бані протягом 15 хвилин.

Метод В менш чутливий , ніж метод А.

Випробування на солі заліза

Розчини солей заліза з розчином кислоти тіогліколевої , у присутності кислоти лимонної і розчину аміаку , утворюють сполуки , забарвлені в рожевий колір :

 

Випробування на фториди

Випробування проводять у спеціальному приладі . Речовину змішують з піском , додають кислоту сірчану розведену , нагрівають і збирають відгін в колбу , яка містить натрію гідроксид і фенолфталеїн .

Паралельно проводять досвід з розчином еталона.

До випробованого і еталонного розчинів додають реактив – амінометилалізариндиуксусну кислоту - синє забарвлення , яке з'являється замість первісного червоного , повинна бути не більше інтенсивної ніж забарвлення еталону :