- •1. Перечислите факторы, которые влияют на эффективность изолирования лек.В-в из биологического материала.
- •3. Тсх-скрининг: суть метода, групповые проявители для самых важных в токсикологическом отношении групп лс
- •4,5. Основные этапы изолирования по м-ду Васильевой и Стаса-Отто
- •6. Основные этапы исследования экстракта из биологического материала на лекарственные вещ-ва. Методы, использующиеся на каждом из этапов
- •7. Назовите специальные м-ды изолирования барбитуратов. Их характеристика.
- •8 Методы очистки экстрактов из биологического материала. Какие используются чаще всего
- •9. Какой метод изолирования используется при направленном судебно-токсикологическом исследовании на алкалоиды. Его характеристика
- •10. Назовите группы лек.В-в соответственно их характеру поглощения в уф-области спектра. Примеры
- •11. На чем основана экстракционная очистка биологических вытяжек. Рассмотреть на примере кислой и щелочной хлороформной вытяжек
- •12. Охарактеризуйте м-д изолирования производных бензодиазепина из биологического материала при направленном анализе
- •13. Методы направленного анализа фенотиазина.
- •14,15. Схема тсх-скрининга кислой и щелочной хлороформной вытяжки
4,5. Основные этапы изолирования по м-ду Васильевой и Стаса-Отто
|
М-д Васильевой |
М-д Стаса-Отто |
|
Подготовка объекта к исследованию (взятие навески, измельчение, перенос в емкость) |
Подготовка объекта к исследованию (взятие навески, измельчение, перенос в емкость) |
|
Экстракция вещ-в из твердого тела в жидкость (проводится водой, подкисленной винной или щавелевой к-той до рН 2-3 3 раза) |
Экстракция вещ-в из твердого тела в жидкость (проводится спиртом этиловым 96%, подкисленным винной или щавелевой к-той до рН 2-3 3 раза) |
|
Очистка от соэкстрактивных вещ-в (процеживание вытяжки через тройной слой марли, центрифугирование) |
Очистка от соэкстрактивных вещ-в (упаривание объединенной вытяжки до густоты сиропа, осаждение белков абсолютным этанолом) |
|
Экстракция жидкость-жидкостная (трехкратная экстракция хлороформом из кислой водной вытяжки – кислое хлороформное извлечение КХИ; произв барбитуровой, салициловой к-ты, пурина) |
Экстракция жидкость-жидкостная (трехкратная экстракция хлороформом из кислой спиртовой вытяжки – кислое хлороформное извлечение КХИ; |
|
Подщелачивание кислой водной вытяжки раствором аммиака до рН 9-10; проводим трехкратную экстракцию со щелочной вытяжки хлороформом – щелочное хлороформное извлечение ЩХИ; алкалоиды и синтетические ЛС) |
Подщелачивание кислой спиртовой вытяжки раствором аммиака до рН 9-10; проводим трехкратную экстракцию со щелочной вытяжки хлороформом – щелочное хлороформное извлечение ЩХИ; алкалоиды и синтетические ЛС) |
6. Основные этапы исследования экстракта из биологического материала на лекарственные вещ-ва. Методы, использующиеся на каждом из этапов
Объекты исследования → изолирование ядов → очистка, концентрирование, разделение (ТСХ, экстракционный м-д) →предварительные исследования (ТСХ-скрининг) → ТСХ-скрининг в общих системах растворителей → ТСХ-скрининг в отдельных системах растворителей → подтверждающие исследования (физико-химические м-ды – спектроскопия, хроматография, электрофорез; фармакологические пробы; химические м-ды – р-ции осаждения, окрашивания, микрокристаллические р-ции) → количественное определение (все физико-химические м-ды приведенные ранее).
7. Назовите специальные м-ды изолирования барбитуратов. Их характеристика.
1. М-д Валова.
Экстракция биологического материала водным раствором натрия гидроксида →центрифугирование → высвобождение центрифугата от белков (подкисливают серной к-той до рН=2, добавляют раствор натрия вольфрамата, кипятят, центрифугируют) → процеживание центрифугата → экстракция кислого центрифугата эфиром → экстрация водой после подщелачивания → экстракция эфиром после подкисления водной вытяжки до рН=2.
2. М-д Поповой
Наставивание биологического материала с водой, подксиленной до рН=2-3 кислотой серной 3 раза →процеживание и центрифцгирование вытяжки →очистка центрифугата методом гель-хроматографии →экстракционное концентрирование с помощью хлороформа →выпаривание хлороформной вытяжки