Обробляння результатів

Масову частку суми цукрів, що зброджуються, С_збр. у відсотках обчислюють за формулою:

С_збр. = 0,68П + 0,96И + 0,80И_с,

де П – масова частка сахарози, %;

И – величина інверсійної поляризації, %;

И_с – масова частка редукувальних речовин, %.

За кінцевим результатом випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допущена розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,7 %.

Визначання доброякісності меляси

Доброякісність меляси розраховують за рівнянням:

де С_збр. – масова частка суми цукрів, що зброджуються, %;

Р – масова частка сухих речовин у мелясі, %.

Хімічні показники зерна

№ п/п	Назва показників	Вимоги ГОСТу на зерно	Фактичні дані
			Зразок 1	Зразок 2	Зразок 3
1.	Вологість, %
2.	Вміст крохмалю, %

Контрольні питання

1.Сировина, яка використовується для виробництва спирту етилового

ректифікованого. Характеристика сировини згідно з ДСТУ.

2.Підготовка сировини до виробництва, як зерна так і меляси.

3.Визначання вологи у зерні.

4.Розшифруйте термін «умовна крохмалистість».

5.Сутність методу Визначання крохмалистості за Еверсом.

6.Визначання лужності або кислотності меляси. В яких одиницях виражають

ці показники?

7.Визначання вмісту сухих речовин меляси. Сутність методу.

8.Сутність методу Визначання сахарози у мелясі.

9.Розшифруйте поняття «зброджувальні цукри». Як вони визначаються?

10.Сутність методу інверсійної поляризації.

11.Як визначають редукувальні речовини за методом Оффнера і Мюллера.

Провести порівняльну характеристику цих методів.

12. Основні показники доброякісної меляси. Як розраховують доброякісність

меляси?

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 3

Тема: Визначання вмісту засвоюваного азоту та азоту амінокислот у мелясі. Визначання калію, натрію і кальцію в мелясі.

Мета роботи: Вивчити метод Визначання загального азоту методом Кьєльдаля і амінного азоту мідним методом. Вивчити комплексометричний метод Визначання кальцію,кобальтонітритний метод швидкого Визначання калію.

Теоретична основи

Азотні речовини меляси в процесі росту дріжджів змінюються, утворюють нові сполуки в значній мірі визначають вихід і якість готового продукту.

Загальний вміст азоту визначають по методу Кьєльдаля. Принцип методу складається в окисленні органічних азотовмісних сполук концентрованою сірчаною кислотою при нагріванні. При цьому вуглець та водень окислюється киснем, який виділився при розкладенні сірчаної кислоти, азот відщеплюється в вигляді аміаку, який з сірчаною кислотою утворює сульфат амонію. При цьому пробігають такі реакції:

H₂SO₄ → H₂O + SO₂ + O;

C + O₂ → CO₂

H₂ + O →H₂O

RNH₂ + HOH → ROH + NH₃;

( де R – радикал органічної сполуки )

2NH₃ + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄.

Після згорання додають NaOH, в результаті чого виділяється аміак, який відганяють розчином сірчаної кислоти, концентрації с(¹/₂Н₂SO₄)=0.1моль/дм³

(NH₄)₂SO₄ + 2NaOH → Na₂SO₄ + 2H₂O + 2NH₃.

2NH₃ + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄.

Надлишок кислоти відтитровують розчином (NaOH)=0,1моль/дм³ та по кількості кислоти, яка вступила в реакцію з аміаком визначають кількість аміаку в перерахунку на азот.

Мідний метод полягає в здатності амінокислот утворювати розчинні комплексні сполуки з надлишком суспензії ортофосфату міді Си₃(РО₄)₂∙3Н₂О в боратному буферному розчині. Надлишок ортофосфату міді відфільтровують, в фільтрат додають оцтову кислоту і йодиту калію та титрують тіосульфатом натрію, концентрацією с=0,01 моль/дм³.

2Си(RCHNH₂СОО)₂ + 4КI = 2CuI + I₂ + 4RCHNH₂COOK.

1см³ 0,01моль/дм³ розчину тіосульфату натрію відповідає 0,28мг азоту амінокислот.

Методи визначання калію, натрію і кальцію розділяються на хімічні і фізико-хімічні. Серед перших для Визначання кальцію і магнію застосовують комплексометрію. Для Визначання калію застосовують кобальтонітритний метод.

В основі кобальтонітритного методу лежить реакція взаємодії калію із кобальтонітритом натрію в нейтральному або слабко кислому середовищі з утворенням мілко кристалічного осаду жовтого кольору у вигляді комплексної солі: Na₃[Co(NO₂)₆]+2K=2Na+K₂Na[Co(NO₂)₆]

Реакція специфічна і дуже чутлива, особливо у присутності натрію. Осад, що утворився, промивають, висушують і зважують.

Комплексометричний метод визначання кальцію заснований на здатності комплексона 111 (трилон Б або етилендиамінтетраацетат натрію Na₂H₂ [ЕДТА])утворювати в лужному середовищі з катіонами Са²⁺ і Mg²⁺ розчинні у воді, але міцні внутрішньо комплексні сполуки за схемою:

Міцність утвореного комплексу Na₂Ca[ЕДТА] залежить від величини рН. Для здвигу реакції зліва направо водень, що утворився, необхідно нейтралізувати надлишком лугу. При титруванні трилоном Б дослідженого розчину, який містить Са²⁺ і Мg²⁺, кінець комплексоутворення встановлюють спеціальними органічними індикаторами, що відносяться до азобарвників.

Калій міститься в мелясі в кількості від 1 до 5,5% в перерахунку на К₂О. Встановлено, що для нормального виходу хлібопекарських дріжджів в буряковій мелясі має бути не менше 3,5% К₂О.

Відомо також, що в нормальній мелясі міститься Са²⁺ в перерахунку на СаО від 0,1 до 1,5%. Проте на спиртові і дріжджові заводи іноді надходить меляса із вмістом СаО більше 10%, що різко погіршує умови біосинтезу і розділення біомаси.

Комплексометричне визначання катіону кальцію в мелясі проводять в присутності магнію не більше 25 мг в титрованому об'ємі.