- •Міністерство освіти і науки,
- •Програма
- •2 Методичні вказівки до виконання лабораторного практикуму
- •2.1 Загальні положення
- •2.2 Приклад оформлення протоколу
- •Визначення вологості борошна методом прискореного
- •2.3 Загальні правила безпечної роботи в хімічній лабораторії
- •Правила роботи з скляним посудом
- •Правила роботи з їдкими і токсичними речовинами
- •Протипожежні правила безпеки
- •Перша допомога при опіках та порізах
- •Запитання для самоперевірки
- •3 Стандартизація якості сировини, напівпродуктів, товарних продуктів та правила відбору
- •Запитання для самоперевірки
- •4 Методи визначення вологості
- •4.1 Визначення вологості борошна методом прискореного
- •4.2 Визначення вологості борошна за методом Чижової
- •4.3 Визначення вологості зерна з використанням електровологоміра пвз-іод
- •Будоваелектровологоміру пвз-іод
- •Правила вимірювань
- •5 Методи визначення концентрації сухих речовин
- •5.1 Визначення концентрації ср меляси ареометричним методом
- •5.2 Визначення концентрації ср меляси рефрактометричним методом
- •5.3 Визначення концентрації сухих речовин у пивному суслі ареометричним методом
- •5.4 Визначення концентрації сухих речовин у пивному суслі рефрактометричним методом
- •6 Методи визначення концентрації етилового спирту
- •6.1 Визначення вмісту етилового спирту у водно-спиртових розчинах ареометричним методом
- •6.2 Визначення вмісту етилового спирту у водно-спиртових розчинах дихромато-йодометричним методом
- •6.3 Визначення вмісту етилового спирту у водно-спиртових розчинах рефрактометричним методом з використанням занурювального рефрактометра
- •6.4 Спиртомірні таблиці, їх будова та правила користування
- •6.4.1 Визначення дійсної міцності водно-спиртового розчину
- •6.4.2 Облік спирту
- •7 Методи визначення азоту і клейковини
- •7.1 Визначення кількості і якості клейковини
- •7.2 Визначення вмісту амінного азоту у пивному суслі йодометричним методом по Попу і Стівенсу (мідним способом)
- •Запитання для самоперевірки
- •8Визначення підйомної сили і осмочутливості
- •9 Методи визначення вуглеводів
- •9.1 Визначення вмісту сахарози в мелясі поляриметричним методом
- •9.2 Визначення вмісту крохмалю в зерні поляриметричним методом Еверса
- •9.3 Визначення вмісту мальтози у пивному суслі за методом Бертрана
- •9.4 Визначення вмісту мальтози у пивному суслі методом, заснованим на окисленні альдоз йодом (йодометричним методом)
- •10 Методи визначення мінеральних речовин
- •10.1. Визначення масової частки золи у мелясі сульфатним методом.
- •11 Методи визначення титрованої
- •11.1 Визначення титрованої кислотності пива титруванням з індикатором
- •11.2 Визначення титрованої кислотності борошна титруванням з індикатором
- •11.3 Визначення активної та титрованої кислотності пива з використання рН-метра
- •12 Методи визначення кольору та прозорості
- •12.1 Визначення вмісту альдегідів у спирті методом візуальної колориметрії (метод стандартних серій по Молеру)
- •12.2 Визначення кольору пива методом порівняння з розчином йоду та за допомогою фотоелектроколориметра
- •13 Критерії оцінки знань студентів
- •Навчальне видання
6.3 Визначення вмісту етилового спирту у водно-спиртових розчинах рефрактометричним методом з використанням занурювального рефрактометра
Аналіз виконують за методикою, що викладена в п. 4.2. з урахуванням наступних особливостей. Показник заломлення світла етиловим спиртом залежить від його концентрації і має екстремальний характер. Досягнувши максимуму при концентрації спирту 80 % мас., далі із зростанням концентрації показник заломлення світла поступово зменшується. Тому водно-спиртові розчини з концентрацією до 52 % мас. аналізуються безпосередньо. Більш концентровані розчини, для яких одному і тому самому показнику заломлення відповідають дві концентрації спирту, розчиняють дистильованою водою двічі за масою. Тому, визначивши їх міцність, отримане значення збільшують вдвічі.
Рефрактометричний метод використовують тільки для чистих водно-спиртових розчинів, тому для аналізу бражки, пива, вина, горілки та інших спиртовмісних продуктів їх попередньо дистилюють і далі працюють з отриманими дистилятами.
Для визначення вмісту спирту за показником заломлення застосовують прецизійні занурювальні рефрактометри (ІРФ-1, ІРФ-451 і т.п.), які дозволяють визначити цей показник з точністю ± 2×10-5, а концентрацію розчину з точність до 0,03-0,05 % мас. При роботі з іншими рефрактометрами показник заломлення знаходять з меншою точністю (± 2×10-4), що збільшує абсолютну похибку при визначенні вмісту спирту при його низьких концентрація до ± 0,3 % мас. і середніх до ± 0,6 % мас.
Прилади і посуд: прецизійний занурювальний рефрактометр ІРФ-1 або іншого типу, водяна баня, термометр з ціною поділки шкали 0,5о С із шкалою від –25 до +30о С.
Техніка аналізу. Під час аналізу готують водяну баню з температурою 20о С і протягом 10-15 хв. витримують у ній вимірювальну частину рефрактометра і пробу, яку аналізують. Потім рефрактометр виймають із стояка, призму висушують рушником. Далі прилад занурюють у стаканчик з пробою, що аналізується. Знімають не менше трьох показів. За середнім значенням умовної шкали приладу в спеціальних таблицях знаходять вміст спирту в розчині в масових або об'ємних частках, %.
6.4 Спиртомірні таблиці, їх будова та правила користування
Спиртомірні таблиці [6] використовують для визначення дійсної міцності водно-спиртового розчину, якщо його температура не дорівнює 20о С або для знаходження множників перерахунку вмісту водно-спиртового розчину на безводний спирт.
6.4.1 Визначення дійсної міцності водно-спиртового розчину
Якщо температура і показники спиртоміра виражені цілими числами, то дійсну міцність водно-спиртового розчину знаходять у відповідних колонках [6, табл. 3]. При дробових показниках, за винятком показників спиртоміра, що кратні 0,5, користуються методом лінійної інтерполяції.
Приклад 1. Покази скляного спиртоміра 89,5 при температурі 12о С. За [6, табл. 3], знаходимо міцність спирту при температурі 20о С – 91,52 об’ємної частки.
Приклад 2. Покази скляного спиртоміра 52,5, а температура розчину 18,1о С. За [6, табл. 3] знаходимо дійсний вміст спирту в розчинні при показах спиртоміра 52,5 і температурах 18-19о С; 18о С – 53,24; 19о С – 52,87; 18,1о С – Х.
Дійсний вміст спирту при температурі 18,1о С і показах спиртоміра 52,5 визначаємо з рівняння
(6.6)
тоді Х = 53,20 об’ємної частки.
Приклад 3. За результатами досліду покази скляного спиртоміра 42,4 при температурі 22,6о С. По таблиці [6, табл. 3] знаходимо дійсний вміст спирту при температурах 22 і 23о С та показах спиртоміра 42,0 і 42,5. Для знаходження дійсного вмісту спирту за результатами досліду складаємо табл. 5.
Таблиця 5
Вміст спирту при різних температурах і показах спиртоміра
Температура, о С |
Вміст спирту | ||
42,0 |
42,4 |
42,5 | |
22,0 |
41,2 |
– |
41,7 |
22,6 |
Х |
Y |
Z |
23,0 |
40,8 |
– |
41,31 |
Знаходимо значення Х з рівняння:
(6.7)
тоді Х = 40,96 об’ємної частки;
Значення Z знаходимо з рівняння:
(6.8)
тоді Z = 41,46 об’ємної частки.
Тепер, коли відомі дійсні значення вмісту спирту при температурі 22,6о С і показах спиртоміра 42,0 і 42,5, визначаємо дійсну міцність розчину Y:
(6.9)
тоді Y = 41,36 % об’ємної частки.