Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
физ.хим.1,2часть Х,ХО.doc
Скачиваний:
21
Добавлен:
07.02.2016
Размер:
2.19 Mб
Скачать

Типи термопар

Термопара

Позначення

по ОСТу

Верхня межа температури,

°С

Сплави

Склад,%

Хромель–алюмель

Хромель - копель

Залізо - копель

ТХ

ТХК

ТЖК

950

600

600

Хромель

Алюмель

Копель

89Ni, 10Cr, 1Fe 95Ni, 2AI, 2Мn, 1Fe 44Ni, 56Cu

Дроти ізолюють один від одного фарфоровою чи скляною трубкою. Термопару вміщують у скляний чохол у вигляді пробірки. Спай при цьому не повинен торкатися дна і бічних стінок чохла. Вільні кінці дротів (холодний кінець термопари) повинні знаходитися при постійній температурі, для цього їх поміщають у посудину Дьюара, або в лід, що тане.

Термо ЕРС, що виникає між гарячим і холодним спаями, для термопар ТХ і ТХК у першому наближенні пропорційна різниці температур між ними і вимірюються електронним автоматичним потенціометром (ЕПП) і записується на стрічковій діаграмі друкуючою кареткою. Шкала приладу довжиною 275 мм градуйована в абсолютних мілівольтах і відповідає 11,8 мВ. Показання приладу розраховують за допомогою покажчика.

Термопара повинна бути проградуйована в умовах, близьких до умов досліду по точках плавлення (чи кипіння) чистих речовин. У цьому випадку потрібно скористатися кривими охолодження нафталіну і бензойної кислоти, температури плавлення яких відомі: Тпл.нафталіну = 80,1°С; Тпл.бензойної кислоти= 122,5°С. Як третю точку беруть температуру киплячої води.

Рис. 4.3. Графік градуюровки термопари

Для побудови графіка градуюровки термопари на вісь абсцис відкладають дійсні температури, а на вісь ординат - показання потенціометра при їхній кристалізації (кипінні) у мілівольтах. Отримані точки з'єднують прямою, що служить для приведення показань потенціометра до дійсних значень температури (рис 4.3).

Лабораторна робота № 6

Визначення кристалізації речовини 3 розчину при низьких температурах

Мета роботи: визначення температури початку кристалізації сумішей нафталіну і бензойної кислоти різного складу методом термічного аналізу і побудова на підставі експериментальних даних діаграми плавкості.

Послідовність виконання роботи

Видається сім тиглів, що містять бензойну кислоту, нафталін та їх суміші:

№1 - бензойна кислота;

№ 2 -15% нафталіну і 85% бензойної кислоти;

№ 3 - 30% нафталіну і 70% бензойної кислоти;

№ 4 - 50% нафталіну і 50% бензойної кислоти;

№ 5 - 70% нафталіну і 30% бензойної кислоти;

№ 6 - 85% нафталіну і 15% бензойної кислоти;

№ 7 - нафталін.

Тигель № І ставлять на нагріту піщану баню. Коли його вміст розплавиться, у чохол для термопари, що є в кожному тиглі, вставляють термопару, включають потенціометр, переносять тигель разом з термопарою у вогнетривкий тигель, наповнений піском, і роблять діаграмний запис. Після зміни на діаграмній стрічці нахилу кривої, що відповідає початку кристалізації, запис припиняють, термопару виймають. Подібним чином роблять вимірювання з іншими тиглями, що послідовно нагрівають один за одним. Тиглі потрібно нагрівати вище темпе­ратури плавлення вмісту для одержання достатньої ділянки кривої на діаграмній стрічці, що відповідає гомогенному розчину. При більшому перегріванні зростає час вимірювання, змінюється склад суміші, тому що нафталін більш леткий у по­рівнянні з бензойною кислотою. Через точку на початку і наприкінці кривої охо­лодження, де швидкість охолодження рівномірна, проводять прямі. Точка пере­тину прямих відповідає початку кристалізації досліджуваного розчину. За графі­ком градуюровки термопари необхідно перевести отримані значення в температуру в градусах С, дані звести в табл. 4.2.

На підставі дослідних даних будують діаграму температура-склад. На осі абсцис відкладають склад в масових частках, на осі ординат - температуру в градусах °С. За діаграмою визначають склад і температуру кристалізації евтектичної суміші.

Таблиця 4.2

Номер тигля

Склад суміші, %

Початок кристалізації

Температура, 0С

№1

№2

№3

№4

№5

№6

№7

бензойна кислота

15% нафталіну і 85% бензойної кислоти

30% нафталіну і 70% бензойної кислоти

50% нафталіну і 50% бензойної кислоти

70% нафталіну і 30% бензойної кислоти

85% нафталіну і 15% бензойної кислоти

нафталін