- •Оглавление
- •Глава 1 пористые проницаемые материалы для капиллярного транспорта
- •Тепловые трубы с аксиальными канавками, актуальные направления повышения характеристик
- •Способы получения капиллярно-пористых наноструктурных материалов
- •Пористые проницаемые композиты, получаемые методом гидратационного твердения дисперсного алюминия
- •Выводы к главе 1
- •Глава 2 особенности формирования структуры и свойств капиллярно-пористой наноструктурной керамики в процессе гидратационного твердения дисперсного алюминия
- •2.1 Выбор исходного материала для получения наноструктурной керамики
- •2.1.1 Расчет степени превращения дисперсного алюминия при твердении
- •2.1.2 Свойства пигментной алюминиевой пудры пап-2
- •2.1.3 Методики экспериментальных исследований, приборы и оборудование
- •2.2 Исследование структуры и свойств наноструктурной керамики
- •2.2.1 Стереологический анализ элементов структуры
- •2.2.2 Основные структурные и гидравлические свойства наноструктурной керамики
- •2.2.3 Адсорбционно-структурные свойства наноструктурной керамики
- •2.2.4 Результаты термоаналитических исследований наноструктурной керамики
- •2.3 Влияние термической обработки на свойства наноструктурной керамики
- •2.3.1 Прочность и пористость наноструктурной керамики, размер и форма структурообразующих элементов
- •2.4 Влияние процессов направленной кристаллизации и оствальдова созревания на структуру и свойства нск
- •2.4.1 Эволюция морфологии наночастиц бемита в процессе направленной кристаллизации
- •2.4.2 Влияние морфологии наночастиц бемита на адсорбционно-структурные свойства наноструктурной керамики
- •2.4.3 Оствальдово созревание наноструктурной керамики
- •Выводы к главе 2
2.2 Исследование структуры и свойств наноструктурной керамики
2.2.1 Стереологический анализ элементов структуры
Сформированная НСК представляет пористый композит, имеет типичную иерархическую структуру [78] и состоит из наночастиц бемита округлой формы с преобладающим размером ~100 нм, соединенных контактами (рисунок 2.9).
Наночастицы собраны в пористые пластины толщиной ~0,5…1 мкм и формируют нанопористую структуру со средним размером пор 4,5 нм [3−А]. В свою очередь пористые пластины формируют систему щелевидных пор в пористых пакетах с переменной
площадью поперечного сечения. Количественный стереологический анализ образца показал, что средняя толщина пористых пластин составляет ~1 мкм (рисунок 2.10).
М
а)
× 1000 б)
× 10000
в)
× 50000 г)
× 150000
Рисунок 2.9
− Структура НСК из пудры ПАП-2
×
3000
Рисунок 2.10
− СЭМ-фото НСК после 3 ч твердения и
график
распределения пористых пластин
AlОOH
по толщине
СЭМ-фото
(рисунок 2.11,б), иллюстрирует наличие
остаточного алюминия в средней части
пористых пластин бемита на отдельных
участках структуры НСК. Очевидно, что
причиной неполного превращения алюминия
в гидроксид является недостаточное
время гетерогенной химической реакции,
протекающей в диффузионной области. С
увеличением времени твердения до 3−4 ч
диффузионные процессы в наноструктуре
бемита способствуют полному р
в)
× 50000
Рисунок 2.13
− Структура излома композиционного
материала
а)
× 10000 б)
× 35000
Рисунок 2.11
− Фрактограмма наноструктурной
керамики,
содержащей остаточный
алюминий
Количественный стереологический анализ показал (рисунок 2.12), что диаметр наночастиц бемита в двух перпендикулярных направлениях несколько отличается и составляет 75 и 100 нм, вследствие чего фактор формы кристаллитов составляет ~0,5.
Известно, что поверхность дисперсного материала зависит от размера образующих ее частиц и с достаточной точностью может быть оценена с помощью уравнения 2.19 [77]:
2.19
при пористости П = 0,45…0,65 для адсорбентов на основе -Al2O3 и абсолютной плотности – ρ = 3,1·103 кг/м3, наночастицы диаметром dч = 100 нм формируют удельную поверхность порядка 12...16 м2/г. Измеренная методом БЭТ Sw бемита, полученного при твердении дисперсного алюминия, составляет 53 м2/г [76]. Такое различие можно объяснить тем, что поверхность нанокристаллитов бемита не является идеально гладкой, обладает микрорельефом, для разрешения которого необходимо применение просвечивающей электронной микроскопии.