- •Б3.В.9 технология спирта лабораторный практикум
- •Уфа 2013
- •Введение
- •Лабораторная работа №1 контроль качества зернового сырья и мелассы (4 часа)
- •Общие положения
- •1. 1 Определение органолептических показателей зерна
- •Общие положения
- •1.2. Определение влажности зернового сырья
- •Общие положения
- •1.3. Определение качества помола зерна
- •1.4 Определение реакции среды мелассы
- •Определение видимых сухих веществ мелассы
- •1.6 Определение сбраживаемого сахара (сахаристость) Общие положения
- •1.6.1 Определение прямой и инверсионной поляризации
- •1.6.2 Определение инвертного сахара (метод Оффнера)
- •1.7. Определение доброкачественности мелассы
- •1.8. Определение цветности мелассы
- •Лабораторная работа № 2 контроль качества осахаривающих материалов (4 часа)
- •Общие положения
- •2.1 Определение амилолитической активности колориметрическим методом
- •2.2 Определение глюкоамилазной активности (поляриметрический экспресс-метод)
- •Лабораторная работа № 3 приготовление и анализ качества разваренной массы (4 часа)
- •Лабораторная работа № 4 контроль качества осахаренной массы (4 часа)
- •Общие положения
- •4.1 Определение концентрации сухих веществ сусла.
- •4.2 Определение кислотности сусла
- •4.3 Определение концентрации растворимых сбраживаемых углеводов
- •4.4 Определение видимой доброкачественности сусла
- •Лабораторная работа № 5 контроль качества спиртовых дрожжей ( 4 часа)
- •Общие положения
- •5.1 Форма и размеры клеток дрожжей
- •5.2 Биологическая чистота дрожжей
- •5.3 Определение общего количества клеток
- •5.4 Подсчет процентного количества мертвых клеток в дрожжевой суспензии
- •5.5 Определение содержания гликогена в дрожжевых клетках
- •5.6 Подсчет процентного количества почкующихся клеток
- •Лабораторная работа № 6 контроль качества зрелой бражки и спирта (4 часа)
- •Общие положения
- •6.1 Определение видимой и истинной концентрации сухих веществ
- •6.2 Определение кислотности
- •6.3 Определение концентрации спирта в бражке
- •6.4 Определение растворимых несброженных углеводов
- •6.5 Состав ректификованного спирта.
- •6.6 Определение органолептических показателей
- •6.7 Определение крепости спирта
- •6.7.1 Ареометрический метод
- •6.7.2 Пикнометрический метод
- •6.8 Проба на чистоту (проба Савалля)
- •6.9 Проба на окисляемость
- •6.10 Определение примесей в ректификованном спирте
- •6.10.1 Определение массовой концентрации альдегидов
- •6.10.2 Определение массовой концентрации сивушных масел
- •6.10.3 Определение массовой концентрации сложных эфиров
- •6.10.4 Определение объемной доли метилового спирта
6.10.4 Определение объемной доли метилового спирта
Аппаратура и реактивы: ФЭК, водяная баня, пробирки с пробкой, 1% раствор перманганата калия, раствор серной кислоты 1:1, щавелевая кислота, конц. серная кислота, фуксинсернистый реактив.
Порядок выполнения работы
Метод основан на колориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после взаимодействия фуксинсернистой кислоты с формальдегидом, образующимся в результате реакции окисления метанола, содержащегося в спирте, перманганатом калия.
1 мл спирта вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл 1% - ного раствора перманганата калия и 0,4 мл серной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1. Содержимое пробирки перемешивают и ровно через 3 мин приливают 1 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты при помешивании.
Когда жидкость приобретает светло – желтую окраску, к ней приливают 1 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют 1 мл 1% - ного раствора уксусной кислоты. Смесь снова перемешивают, добавляют 5 мл фуксинсернистого реактива и выдерживают на водяной бане с температурой 200 С в течение 30 мин.
Реакционная смесь приобретает серо – голубую окраску, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 582 нм в кювете с шириной рабочей грани 30 мм в сравнении с дистиллированной водой.
Полученные после колориметрирования данные не должны превышать предельно допустимых величин оптической плотности, установленных для каждого сорта спирта (табл. 8).
Таблица 8 Величина оптической плотности в зависимости от сорта спирта при определении в нем концентрации метилового спирта
|
Спирт |
Предельно допустимая величина оптической плотности, не более |
|
Экстра и люкс |
0,350 |
|
Высшей очистки и 1 сорта |
0,400 |
В ректификованном спирте и спирте – сырце из сахаросодержащего сырья содержание метилового спирта не определяют.
Превышение величин оптической плотности свидетельствует о наличии сверхнормативного количества метанола.
Вопросы для самоконтроля знаний:
1. Отличия (и преимущества) БРУ косвенно – прямоточного действия с гидроселекцией примесей спирта от БРУ косвенного – прямоточного действия.
2. Меры по улучшению качества спирта на БРУ по аналитическим показателям.
3. Меры по улучшению органолептических показателей спирта на БРУ.
4. Меры по улучшению отбора сивушного масла на БРУ.
5. Меры устранения перегрева бражки.
Меры по устранению повышенной клейкости.
Меры по снижению недоброда зрелой бражки.
Меры по устранению инфекции в бродильном отделении.
Технологические процессы брожения.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК