- •Б3.В.9 технология спирта лабораторный практикум
- •Уфа 2013
- •Введение
- •Лабораторная работа №1 контроль качества зернового сырья и мелассы (4 часа)
- •Общие положения
- •1. 1 Определение органолептических показателей зерна
- •Общие положения
- •1.2. Определение влажности зернового сырья
- •Общие положения
- •1.3. Определение качества помола зерна
- •1.4 Определение реакции среды мелассы
- •Определение видимых сухих веществ мелассы
- •1.6 Определение сбраживаемого сахара (сахаристость) Общие положения
- •1.6.1 Определение прямой и инверсионной поляризации
- •1.6.2 Определение инвертного сахара (метод Оффнера)
- •1.7. Определение доброкачественности мелассы
- •1.8. Определение цветности мелассы
- •Лабораторная работа № 2 контроль качества осахаривающих материалов (4 часа)
- •Общие положения
- •2.1 Определение амилолитической активности колориметрическим методом
- •2.2 Определение глюкоамилазной активности (поляриметрический экспресс-метод)
- •Лабораторная работа № 3 приготовление и анализ качества разваренной массы (4 часа)
- •Лабораторная работа № 4 контроль качества осахаренной массы (4 часа)
- •Общие положения
- •4.1 Определение концентрации сухих веществ сусла.
- •4.2 Определение кислотности сусла
- •4.3 Определение концентрации растворимых сбраживаемых углеводов
- •4.4 Определение видимой доброкачественности сусла
- •Лабораторная работа № 5 контроль качества спиртовых дрожжей ( 4 часа)
- •Общие положения
- •5.1 Форма и размеры клеток дрожжей
- •5.2 Биологическая чистота дрожжей
- •5.3 Определение общего количества клеток
- •5.4 Подсчет процентного количества мертвых клеток в дрожжевой суспензии
- •5.5 Определение содержания гликогена в дрожжевых клетках
- •5.6 Подсчет процентного количества почкующихся клеток
- •Лабораторная работа № 6 контроль качества зрелой бражки и спирта (4 часа)
- •Общие положения
- •6.1 Определение видимой и истинной концентрации сухих веществ
- •6.2 Определение кислотности
- •6.3 Определение концентрации спирта в бражке
- •6.4 Определение растворимых несброженных углеводов
- •6.5 Состав ректификованного спирта.
- •6.6 Определение органолептических показателей
- •6.7 Определение крепости спирта
- •6.7.1 Ареометрический метод
- •6.7.2 Пикнометрический метод
- •6.8 Проба на чистоту (проба Савалля)
- •6.9 Проба на окисляемость
- •6.10 Определение примесей в ректификованном спирте
- •6.10.1 Определение массовой концентрации альдегидов
- •6.10.2 Определение массовой концентрации сивушных масел
- •6.10.3 Определение массовой концентрации сложных эфиров
- •6.10.4 Определение объемной доли метилового спирта
Общие положения
При периодическом процессе брожения пробу зрелой бражки отбирают из каждого бродильного чана перед подачей ее на перегонку. При циклическом и непрерывном процессах брожения – один раз в смену из всех заполненных чанов батареи. Кроме того, из головного чана пробу отбирают каждый раз при его заполнении и через каждые 4 ч из чана, бражка из которого предназначена для перегонки. Для отбора проб в середине чанов установлен пробный кран.
В пробах определяют видимую и действительную концентрацию сухих веществ и кислотность. В зрелой бражке и бражке из головного чана определяют также массовую концентрацию растворимых сбраживаемых углеводов.
В зрелой бражке определяют концентрацию спирта и активность амилолитических ферментов.
Этиловый ректификованный спирт представляет собой бесцветную прозрачную жидкость без посторонних частиц с характерным (без привкуса) запахом и вкусом.
В соответствии с требованиями действующего ГОСТ 5964 – 82, анализ качества проводят в объединенной пробе, которую получают из точечных проб. Точечные пробы спирта отбирают из бутылей, бидонов и бочек после тщательного взбалтывания; из цистерн пробы отбирают равными порциями из верхнего, нижнего и среднего слоев. Масса точечной пробы не менее 200 мл. Точечные пробы помещают в чистую стеклянную бутыль, предварительно ополоснутую тем же спиртом, и тщательно перемешивают. Получают объединенную пробу, объем которой должен быть не менее 1,5 л. Пробу разливают в три сухие бутылки вместимостью по 0,5 л, предварительно ополоснутые тем же спиртом, и закрывают хорошо пригнанными с прокладкой на пергаментной бумаге корковыми или полиэтиленовыми пробками.
6.1 Определение видимой и истинной концентрации сухих веществ
Аппаратура и реактивы: сахариметр, фарфоровые чашки, весы, цилиндр на 200 мл.
Порядок выполнения работы
Видимую концентрацию сухих веществ определяют в фильтрате дрожжей или бражки сахаромером.
Этот показатель не дает истинного представления о содержании сухих веществ в фильтрате бражки, так как наличие спирта, несбраживаемых углеводов и неуглеводных компонентов сырья, обладающих различной видимой концентрацией сухих веществ, по – разному влияет на показания сахаромера. Истинную концентрацию сухих веществ определяют путем выпаривания 200 мл бражки на 1/3 объема с последующим доведением до первоначального дистиллированной водой.
В готовых сернокислых дрожжах содержание сухих веществ Св по сахаромеру 4,0 – 4,5%, молочнокислых 5,0 – 5,5%.
6.2 Определение кислотности
Аппаратура и реактивы: см. П. 5.1.2.
Порядок выполнения работы
Общую кислотность дрожжей и зрелой бражки определяют методом, описанным для сусла (см. п. 5.1.2).
Нарастание кислотности в бражке по сравнению с суслом не должно быть выше 0,20, ее кислотность должна быть не выше 0,5 – 0,60.
6.3 Определение концентрации спирта в бражке
Аппаратура и реактивы: перегонная установка для спирта, рефрактометр, пикнометр, весы аналитические, 0,1 Н раствор NaOH.
Порядок выполнения работы
Концентрацию спирта определяют в дистилляте бражки. Для отгонки собирают установку из круглодонной колбы вместимостью 250 – 300 мл, снабженной каучуковой пробкой с каплеуловителем и соединенной с прямоточным холодильником. Узкий конец отводной трубки холодильника опускают в приемную колбу с водой, саму приемную колбу помещают в сосуд с холодной водой.
В круглодонную колбу наливают мерной колбой 100 мл фильтрата бражки, ополаскивают колбу 50 мл дистиллированной воды, присоединяя ополоски к бражке, нейтрализуют бражку 1 н. раствором щелочи (в присутствии фенолфталеина до розовой окраски) и бросают в колбу несколько капилляров. Собирают прибор, используя мерную колбу с 20 мл воды в качестве приемника. После этого включают обогрев.
Когда приемная колба наполнится до половины, ее опускают так, чтобы конец отводной трубки холодильника не касался жидкости, перегонку прекращают, когда колба наполнится на 4/5, доводят объем до метки водой. Доводят температуру дистиллята до 200 и определяют концентрацию спирта на погруженном рефрактометре ИРФ – 1 или с помощью пикнометра. Она должна составлять 8-9% об.