2.2 Обработка результатов

Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,1 мг. Результаты определений представляют в виде таблицы 3.

Таблица 3 - Результаты анализа

№ про­бы	№ кол­бы	Масса навес­ки, г	Объем раство­ра щелочи, израсходован­ный на титро­вание, моль/дм3	Объем раство­ра щелочи, израсходован­ный на титро­вание кон­трольной про­бы, моль/дм3	Массо­вая доля азота в анали­тиче­ской пробе, %
		m	V1	V2	Na
1
2

Массовую долю азота в аналитической пробе топлива вычис­ляют по формуле, %:

(3)

где c₁ - концентрация раствора щелочи, моль/дм³;

V₁ - объем раствора щелочи, израсходованный на титрование при проведении определения, см³;

V₂ - объем раствора щелочи, израсходованный на титрование при проведении контрольного опыта, см³; m - масса навески, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице 4.

Таблица 4 - Максимально допускаемые расхождения между результатами

В одной лаборатории (сходи­мость), % абс.	В разных лабораториях (воспро­изводимость), % абс.
0,05	0,10

Если расхождение между результатами двух определений пре­вышает значения, приведенные в таблице 4, то проводят третье опре­деление. За результат принимают среднее арифметическое двух наи­более близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к каждому из двух преды­дущих результатов, за результат анализа принимают среднее арифме­тическое результатов трех определений.

3. Определение общей серы

Содержание общей серы и её разновидностей в бурых и каменных углях, антраците, горючих сланцах, торфе, а также в продуктах их обогащения, брикетах и коксе определяется по ГОСТ. В основу определения положен метод Эшка. Метод основан на сжигании навески топлива со смесью окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшка), дальнейшем растворении образовавшихся сульфат-ионов хлористым барием в солянокислой среде в виде сернокислого бария и весовом определении последнего.

Наиболее важной частью методики определения содержания общей серы является процесс нагрева топлива со смесью, который должен производиться таким образом, чтобы образующиеся газообразные соединения серы полностью улавливались соединениями Эшка.

Для проведения опытов выбираем метод определения общей серы, основываясь на том, что данный метод является наиболее простым в исполнении и в то же время достаточно точным. Точности этого метода, в данном случае указывает на его преимущество перед другими методами.

Реактивы:

• Магния окись ГОСТ 4526;

• Натрий углекислый;

• Барий хлористый по ГОСТ 4108;

• Калий по ГОСТ 4145;

• Серебро азотнокислое по ГОСТ 127;

• Метиловый красный по ГОСТ 5853;

• Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816;

• Водород перекись по ГОСТ 10929;

• Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аппаратура:

• Печь муфельная;

• Тигли для сжигания навески топлива по ГОСТ 9147;

• Бани водяные и плиты песочные;

• Стаканы стеклянные;

• Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0001 г;

• Фильтры беззольные плотные и не плотные, круглые.