- •Министерство образования и науки российской федерации
- •Национальный исследовательский томский политехнический университет
- •Введение
- •1.Определение углерода и водорода
- •Проведение анализа
- •Обработка результатов.
- •2.Определение азота
- •2.1 Проведение анализа
- •2.2 Обработка результатов
- •Определение общей серы
- •Проведение анализа.
- •Обработка результатов
- •Определение кислорода
Обработка результатов.
Массовую долю углерода в аналитической пробе топлива вычисляют по формуле (в %):
(1)
где m1 - масса первой поглотительной склянки для двуокиси углерода до проведения анализа, г;
m2 - масса первой поглотительной склянки для двуокиси углерода после проведения анализа, г;
m3 - масса второй поглотительной склянки для двуокиси углерода до проведения анализа, г;
m4 - масса второй поглотительной склянки для двуокиси углерода после проведения анализа, г;
0,273 - коэффициент пересчета СO2 на СО; m - масса навески, г.
Массовую долю водорода в аналитической пробе топлива вычисляют по формуле (в %):
(2)
где т5 - масса поглотительной склянки для влаги до проведения анализа, г;
т6 - масса поглотительной склянки для влаги после проведения анализа, г;
Wa - массовая доля влаги в аналитической пробе топлива, %; 0,112- коэффициент пересчета Н20 на Н; m - масса навески, г.
Вычисления результатов анализа поводят до второго десятичного знака.
Массовую долю углерода и водорода определяют параллельно в двух навесках. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемых расхождений.
Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2 - Максимально допускаемые расхождения
Элемент |
В одной лаборатории (сходимость), % абс. |
В разных лабораториях (воспроизводимость), % абс. |
При определении углерода |
0,25 |
0,5 |
При определении водорода |
0,12 |
0,3 |
При получении результатов с расхождениями более указанных проводят третье определение и за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допускаемых расхождений. Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
2.Определение азота
Количество азота в твердом топливе определяют по ГОСТ 28743-93. Стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, лигниты, горючие сланцы и торф устанавливает два метода определения азота по Кьельдалю: полумикрометод и макрометод.
Макрометод Кьельдаля определения содержания азота в твердом топливе основан на способности кипящей серной кислоты окислять органическое вещество испытуемого топлива до диоксида углерода и воды и образовывать при этом сульфат аммония, который затем разлагается щелочью с выделением газообразного аммиака. Аммиак улавливается раствором серной кислоты и определяется титрованием. Окисление топлива проводят в присутствии сернокислого калия с добавлением в качестве катализатора сернокислой меди.
Реактивы:
Калий сернокислый по ГОСТ 4145;
Медь сернокислая по ГОСТ 4165;
Селен технический по ГОСТ 10298;
Серная кислота по ГОСТ4204, плотностью около 1,84 г/см3, 98 %-ная.
Серная кислота, стандартный раствор для титрования, ('Л H2S04)=0,1 моль/дм3.
Натрия гидроксид по. ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, 40 %-иый раствор и приблизительно 0,1 моль/дм3 раствор.
Индикатор, метиловый красный;.
Аппаратура:
Градуированная стеклянная посуда по ГОСТ 1770, ГОСТ 25336.
Колба Кьельдаля для разложения грушевидная с пробкой из термостойкого стекла, вместимостью 250-300 см3.
Прибор для отгонки аммиака (рис.2), состоящий из круглой плоскодонной колбы для отгонки «вместимостью 1 дм3, капельной воронки вместимостью 100 см3, каплеуловителя (насадка Кьельдаля), холодильника с прямой трубкой, стеклянной трубки с шариковым расширением, конической колбы-приемника вместимостью 250 см3.
Аналитические весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг;
Бюретка с ценой деления 0,02 см3.
Устройство дли нагрева колб Кьельдаля: электрические плитки пли колбонагреватели, или песчаные бани, или газовые горелки.