2.3.3. Приготовление угольно-серебряных реплик.

Лаковые реплики позволяют получать зеркальное изображение рельефа поверхности, потому что выступы на слепке должны соответствовать впадинам на оригинале. Если требуется исследовать не зеркальное, а действительное изображение, изготавливают так называемую двухступенчатую реплику, один из вариантов которой – угольно-серебряная реплика.

Первым этапом ее приготовления является нанесение на исследуемую поверхность слоя серебра напылением его в вакууме на образец. Серебро легко отделяется от поверхности и хорошо копирует ее рельеф. Напыление серебра происходит до тех пор, пока оно не начинает отделяться самопроизвольно. Полученный таким образом серебряный отпечаток создает зеркальное изображение поверхности исходного образца.

Второй этап заключается в нанесении на поверхность серебряного отпечатка слоя аморфного углерода распылением графита в пламени электрической дуги, которая создается в вакууме между двумя электродами. Углерод, оседая на поверхность серебра, образует отпечаток с отпечатка, и рельеф его поверхности совпадает с рельефом поверхности исходного образца. Толщину наносимого слоя углерода контролируют по цвету пленки, процесс прекращают при получении пленки интенсивного коричневого цвета.

Следующий этап изготовления заключается в отделении угольной реплики от серебра. Для этого реплику помещают на поверхность азотной кислоты. Серебро растворяется, а углеродная реплика остается на поверхности. Дальнейшая обработка реплики аналогична обработке лаковой реплики.

2.3.4. Определение плотности дислокаций по электронно-микроскопическим фотографиям

На фотографиях, получаемых при исследовании металлических фольг в электронном микроскопе, дислокации имеют вид черных полосок. При работе с электронно-микроскопическим изображением для получения истинных размеров деталей структуры следует измеренные на фотографии размеры делить на увеличение.

По фотографии плотность дислокаций ρ в материале можно определить при условии, что она не превышает 1010 … 1011 см-2. Если в структуре имеются дислокационные сетки, то можно надежно оценить и более высокую плотность дислокаций; при хаотических скоплениях точность определения ухудшается.

Простейший метод расчета ρ – по числу точек выходов дислокаций на поверхность фольги. Если на площади снимка есть N выходов дислокаций, то

(4)

где М – увеличение;

n = N/2 – так как на фотографии видны выходы дислокаций на обе поверхности образца;

F – площадь фотографии, см2

Так как изображение возникает в результате дифракции электронов на кристаллической решетке, то не все дислокации могут быть видимыми из-за различного их расположения в ней. Чтобы учесть при расчете все дислокации, имеющиеся в кристалле, вводят вероятностную поправку P, которая для ОЦК решетки равна 51/72.

Формула (4) с учетом вероятностной поправки приобретает вид:

(5)

Пример расчета: пусть N = 308, площадь фотографии 72 см2,

Увеличение х 40000, ОЦК решетка.

Этот метод достаточно точен для невысокой плотности дислокаций. Когда не все точки фотографии видны достаточно отчетливо, удобнее измерять суммарную длину проекций дислокаций на плоскость фольги L. Для этого обычно используют более точный метод секущих.

(6)

На фотографии проводят линии, суммарная длина которых равна Т.

Далее подсчитывают число пересечений этих линий с дислокациями q.

Где t – толщина фольги, см

Рис. 2. Гистограмма распределения длины проекций дислокаций.

Определение толщины фольги основано на построении гистограммы распределения длины проекций (рис.2). Толщину фольги определяют по наиболее часто встречающемуся значению длины проекции дислокации lo

(7)

Истинную толщину фольги определяют с учетом увеличения.

Пример расчета: пусть lo, определенная по гистограмме, равна 8,45мм, увеличение х 40000:

При нанесении сетки на фотографию исходят из того, что шаг сетки h должен быть равен 2t.

Тогда суммарная длина секущих линий, включая края фотографий:

(8)