2.3.2. Способы исследования металлографических объектов на электронном микроскопе

Существуют два основных метода исследования металлографических объектов на электронном микроскопе: прямой и косвенный.

Прямой метод дает возможность непосредственно исследовать в электронном микроскопе изучаемый объект в виде тонкой металлической фольги, прозрачной для электронов (~2500 Å) и позволяет полностью использовать разрешающую способность прибора, т. е. увидеть объекты размером 3 Å.

Три требования к образцам:

а) образец должен быть достаточно тонок (~2500 Å);

б) поверхности должны быть идеально полированы (без рельефа);

в) структура образца идентична структуре исследуемого материала.

Из массивного образца с минимальными подачами и обильным охлаждением вырезают пластинку толщиной не менее 0,3 мм.

До толщины 0,1мм пластинку шлифуют вручную мелкой шкуркой, после чего прекращают механическое воздействие на образец.

Дальнейшее утонение образца производят химической или электрохимической полировкой. При электрохимической полировке образец служит анодом электролитической ячейки, а весь процесс называется «анодное растворение», которое идет до момента появления отверстия в образце. Край отверстия имеет клинообразное сечение, его тонкая часть прозрачна для потока электронов.

Существенным является получение полированной поверхности – наличие рельефа приводит к появлению его изображения на экране, что недопустимо.

Косвенный метод используют при исследовании поверхности массивных металлических тел, непрозрачных для электронных пучков. Под микроскопом рассматривают не сам изучаемый объект, а отпечаток с поверхности, являющийся его копией и позволяющий получить представление о структуре сплава. Этот отпечаток (реплика) прозрачен для электронов. В настоящее время используют лаковые, угольные, кварцевые, из закиси кремния и другие отпечатки. Для приготовления лаковых реплик применяют 2%-ный раствор очищенной нитроклетчатки (коллодия) в амилацетате. Каплю раствора коллодия наносят на протравленную поверхность шлифа, которая сушится до полного испарения амилацетата.

На поверхности шлифа остается тонкая пленка коллодия. Наилучшие результаты получаются при толщине пленки 500-700 Å, контролируемой по окраске поверхности. Окраска обусловлена дисперсией света на тонкой пленке. Оптимальной по толщине является реплика, имеющая соломенно-желтый цвет. Для того чтобы отделить реплику с поверхности, на нее наносят слой 10…20%-ного раствора желатины. После высыхания желатина легко отделяется с поверхности вместе с репликой, ее разрезают на квадраты 3х3мм и отмывают в горячей воде. Желатина растворяется, а оставшиеся квадратики пленки коллодия (реплики) вылавливают на мелкие сеточки. Контрастность получаемых реплик слабая, так как колебания толщины пленки в различных участках невелики. Контрастность и разрешающую способность коллодиевых слепков можно повысить оттенением тяжелыми металлами: золотом, хромом, марганцем – испарением и осаждением их на реплике в вакууме. Осаждение атомов ведут под острым углом к рельефной поверхности реплики, поэтому атомы тяжелых металлов задерживаются выступами и не попадают во впадины рельефа. Таким образом, малопрозрачные участки реплики становятся еще более темными, повышая контраст изображения. Использование метода реплик снижает разрешающую способность микроскопа в 1,5…2 раза, так как реплика неточно воспроизводит рельеф изучаемой поверхности.