Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Metodicheskie_rekomendatsii_studentu_fkh_18_1.docx
Скачиваний:
41
Добавлен:
22.05.2015
Размер:
79.97 Кб
Скачать

Стрептоцид

МНН Sulfanilamide

Сульфаниламид

n-аминобензолсульфамид

C2H8N2О2S М.м. 172,21

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха.

Растворимость. Мало растворим в воде, легко растворим в кипящей воде, в разведённой соляной кислоте, растворах едких щелочей и ацетоне, трудно растворим в спирте, практически не растворим в эфире и хлороформе.

Подлинность. Препарат даёт характерную реакцию на первичные ароматические амины: 0,05 г препарата растворяют с 2 мл воды и 3 каплями разведённой соляной кислоты, прибавляют 3 капли 0,1 мол раствора нитрита натрия и взбалтывают; полученный раствор прибавляют к 3 мл щелочного раствора β - нафтола; появляется вишнёво - красное окрашивание или образуется оранжево-красный осадок.

Постановка реакций пиролиза: 0,1 г препарата нагревают в сухой пробирке на пламени горелки; образуется плав фиолетово-синего цвета и ощущается запах аммиака и анилина (отличие от других сульфаниламидных препаратов).

Постановка реакций образования медных комплексов: 100 мг препарата + 3 мл NaOH 0,1 н., встряхивать 1 минуту; профильтровать; к фильтрату добавить 1 мл CuS04. Образуется голубовато-зеленый осадок.

Температура плавления. 164-167°С.

Кислотность. 0,8 г препарата взбалтывают с 40 мл свежепрокипячённой и охлаждённой воды, нагревают на водяной бане при температуре 70°С в течении 15 минут, быстро охлаждают и фильтруют. К 25 мл фильтрата прибавляют 2 капли спиртового раствора бромтимолового синего; появившееся жёлтое окрашивание должно перейти в голубое от прибавления не более 0,05 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Хлориды. 0,5 г препарата взбалтывают с 20 мл воды в течение 1-2 минут и фильтруют. 4 мл фильтрата, разведённые водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02 % в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,04% в препарате).

Органические примеси. 0,3 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5а.

Сульфатная зола и тяжёлые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).

Количественное определение. Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды и 10 мл разведённой соляной кислоты. Добавляют воды до общего объёма 80 мл, 1г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют раствором натрия нитрита (0,1 моль/л) при температуре 18-20°С. Титруют равномерно, прибавляя его в начале титрования со скоростью 2 мл в 1 мин, а в конце титрования (за 0,5 мл до рассчитанного значения эквивалентного количества, скорость титрования уменьшают до одной капли и 1 мин). С этого момента начинают определение конца титрования с помощью внешнего индикатора, для чего анализируемый раствор наносят на йодкрахмальную бумагу стеклянной палочкой, спустя 2 мин после добавления 1 капли раствора нитрита натрия. Параллельно проводят контрольный опыт. Для расчета количественного содержания из объёма натрия нитрита, пошедшего на титрование массы препарата, вычитают объём титранта, израсходованного в контрольном опыте.

1 мл 0,1 мол раствора нитрита натрия соответствует 0,01722 г C2H8N2О2S, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

2. В другой массе определяют точку эквивалентности с помощью внутреннего индикатора (нейтральный красный) или треопелин 00 в смеси с метиленовым синим, рассчитывая предварительно теоретический расход титранта.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.

Высшая разовая доза внутрь 0,2 г.

Высшая суточная доза внутрь 7,0 г.

Антибактериальное средств

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]