ГОСы Все предметы / Ответы для 5 курса / левомицетин-12

Задача №12

Провести частичный фармакопейный анализ по указанным показателям субстанции левомицетина

1) Идентифицировать препарат и обосновать реакции подлинности

Методика

1. К 0,02 г препарата прибавляют 2 мл раствора натрия гидроксида и нагревают; появляется желтое окрашивание, которое усиливается при кипячении, одновременно появляется запах аммиака.

2) Количественное определение левомицетина провести предложенным методом. Сделать необходимые расчеты и заключение о соответствии субстанции требованиям ГФ Х.

Методика

Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде очищенной в мерной колбе на 500 мл. 10 мл полученного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем водой до метки.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 278 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 1 см на фоне воды.

Содержание левомицетина рассчитывают по формуле:

, где

А - оптическая плотность исследуемого раствора; L - толщина рабочего слоя кюветы; 297 - удельный показатель поглощения; а - точная навеска.

Препарат должен содержать 98-102% левомицетина.

Ответ

На анализ поступила субстанция левомицетина.

Laevomycetinum D-(-) трео-1-n –нитрофенил-2-дихлорацетиламинопропандиол-1,3.

Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:

Физический

Белый или белый со слабым желтовато-зеленым оттенком кристаллический порошок без запаха, мало растворим в воде, легко – в спирте.

Химический:

К 0,02 г препарата прибавляют 2 мл раствора натрия гидроксида и нагревают; появляется желтое окрашивание, которое усиливается при кипячении, одновременно появляется запах аммиака.

Реакция с раствором NaOH основана на образовании аци-соли, гидролитическом расщеплении и восстановительной минерализации.

При нагревании вначале появляется жёлтое окрашивание, переходящее при дальнейшем нагревании в красно-оранжевое (аци-соль). При кипячении этого раствора окраска усиливается, выделяется кирпично-красный осадок и образуется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению лакмусовой бумаги, смоченной водой.

Количественный анализ:

Метод спектрофотометрии. Метод основан на законе Бугера-Ламберта-Бера. Поглощение раствора при длине волны 278 нм прямо пропорционально концентрации левомицетина в растворе.

А=E_1см^1% lc(%).

Формула расчета:

А –оптическая плотность исследуемого раствора левомицетина

E_1см^1% = 297 (удельный показатель поглощения левомицетина, поглощение 1% раствора в кювете толщиной 1 см).

Заключение о соответствии требованиям ГФ (98-102%)