- •Лабораторный практикум
- •1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
- •1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
- •1.4 Блок- схема установки монохроматора ум-2
- •1.5 Порядок титрования на ум-2
- •Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения
- •Лабораторная работа № 2 анализ смеси красителей с непересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Красителей в анализируемой смеси
- •Лабораторная работа № 3 анализ смеси красителей с пересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Экстинкции анализируемых веществ
- •Лабораторная работа № 4 определение хрома дифенилкарбазидным методом
- •Лабораторная работа № 5 определение железа в виде трисульфосалицилата
- •Лабораторная работа № 6 определение меди методом дифференциальной фотометрии
- •Вопросы к отчету по теме «Фотометрический метод анализа»
- •Дополнительные вопросы
- •Лабораторная работа № 7 фотометрическое титрование солей железа с сульфосалициловой кислотой
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование на фотоколориметре кфк-2»
- •Лабораторная работа № 8 фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Лабораторная работа № 9 турбидиметрический анализ сульфат-ионов
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Турбидиметрический анализ сульфат-ионов»
- •3 Абсорбционная спектроскопия
- •3.2 Использование спектров поглощения для определения константы диссоциации кислотно-основных индикаторов
- •При различном положении равновесия
- •3.3 Блок-схема однолучевого спектрального прибора
- •3.4 Порядок работы на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
- •3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10
- •Лабораторная работа № 10 запись спектров поглощения на однолучевом спектрофотометре
- •Анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Лабораторная работа № 12 анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на двухлучевом спектрофотометре сф-10
- •Вопросы к отчету по работе
- •Лабораторная работа № 13
- •Определение константы диссоциации
- •Кислотно-основных индикаторов
- •Спектрофотометрическим методом
- •Вопросы к отчету по работе
- •4 Инфракрасная спектроскопия
- •4.1 Теоретические основы
- •Связь с-н в метане
- •И деформационных колебаний
- •5,6-Эпокси-цис-циклооктена
- •4.2 Расшифровка инфракрасных спектров
- •4.3 Блок-схема спектрометра мом-2000
- •4.4 Порядок включения и записи спектров на спектрометре мом-2000
- •Лабораторная работа № 14 идентификация органических соединений методом инфракрасной спектроскопии
- •Вопросы к отчету по работе
- •5 Пламенная фотометрия
- •5.1 Теоретические основы
- •5.2. Схема пламенного фотометра
- •5.3 Порядок работы на пламенном фотометре
- •Лабораторная работа № 15 определение элементов методом пламенной фотометрии
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Скорость химической реакции зависит от следующих факторов:
- •В кинетических методах анализа используются различные методы определения концентрации. Среди них выделяют три основные группы методов:
- •По методу тангенсов:
- •Лабораторная работа № 16
- •По методу тангенсов
- •Анализируемого вещества
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Учебное издание
Вопросы к отчету по лабораторной работе
«Фотометрическое титрование смеси протолитов
на монохроматоре УМ-2»
Законы поглощения света
Устройство монохроматора УМ-2, выбор аналитической длины волны.
Кислотно-основные индикаторы, интервал перехода индикаторов, выбор индикаторов для титрования
Дифференцированное титрование смеси протолитов.
Типы кривых фотометрического титрования. Область применения фотометрического титрования.
Основные понятия титриметрического метода анализа: титрование, кривая титрования, Т.Э., конечная точка титрования (К.Т.Т.), расчеты в титриметрии.
2 ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА
Теоретические основы
Турбидиметрический метод анализа основан на явлении поглощения света твердыми или коллоидными частицами анализируемого вещества, находящимися в жидкой фазе во взвешенном состоянии.
Интенсивность светового потока, прошедшего через коллоидный раствор зависит от интенсивности падающего светового потока, концентрации раствора, размера коллоидных частиц и многих других параметров. Эта зависимость определяется следующим уравнением:
(2.1)
где I, I0 – интенсивность светового потока, прошедшего через анализируемый раствор и падающего, соответственно, Лм;
С – концентрация поглощающих частиц в растворе, моль/дм3;
l – толщина поглощающего слоя раствора, см;
d – средний диаметр поглощающих частиц, см;
k’ и – константы, зависящие от метода измерения и природы суспензии;
– длина волны, нм.
При аналитических турбидиметрических анализах все измерения проводятся при определенных значениях k’, d, и , объединяя их в одну постоянную величину К, получаем:
или (2.2)
где А – абсорбция раствора, отн. ед. абсорбции, А = lg I0/I;
К – коэффициент мутности.
Это уравнение имеет вид, аналогичный уравнению Ламберта-Бугера-Бера. Приведенное уравнение справедливо только для очень разбавленных суспензий (не более 100 мг/дм3).
Различают метод прямого и косвенного турбидиметрического анализа. Прямой турбидиметрический метод анализа основан на определении концентрации анализируемого вещества по уравнению (2.2). Аналитическим сигналом в этом методе является абсорбция коллоидных растворов.
При прямых турбидиметрических определениях анализируемый компонент следует перевести в малорастворимое соединение. Для этого необходимо правильно выбрать осадитель, рассчитать его количество и строго соблюдать условия образования коллоидных растворов. К реакциям в турбидиметрическом методе анализа предъявляются следующие требования:
– Продукт реакции должен иметь малую растворимость.
– Продукт реакции должен находится в виде взвеси (суспензии) и не оседать. Для увеличения стойкости взвесей применяют защитные коллоиды (поверхностно-активные вещества, крахмал, агар-агар, желатин).
– Методика приготовления стандартных и анализируемого растворов должна быть одинакова и учитывать все факторы, влияющие на размер частиц: концентрацию ионов, образующих осадок, соотношение этих концентраций, порядок сливания растворов, скорость смешивания, присутствие посторонних примесей, температуру, наличие защитных коллоидов и др.
Абсорбцию коллоидных растворов измеряют на фотоколориметрах. Для определения концентрации анализируемого вещества возможно использование всех методов количественного анализа (метод двух растворов, метод добавок, метод градуировочного графика и др.).
К косвенным методам анализа относится метод турбидиметрического титрования. В этом методе по мере титрования, сопровождающегося образованием осадка в виде устойчивой мути, абсорбция раствора увеличивается до Т.Э., а затем остается постоянной. По результатам титрования строят кривые титрования в координатах А = f(V), определяют объем титранта в Т.Э. и рассчитывают содержания анализируемого компонента в растворе по закону эквивалентности.
Турбидиметрический метод анализа обладает высокой чувствительностью, однако из-за большой погрешности (10-15 %) метод не нашел широкого применения. В основном турбидиметрический метод используется для анализа сульфатов, сульфидов, хлоридов.
Турбидиметрический метод анализа проводят на фотоколориметре КФ-2 (см. раздел 1.2-1.3).