labs

8.4.2.Порядок проведення досліду

1.Розплавити і перегріти до потрібної температури метал. Ретельно очистити поверхню розплаву від шлаку.

2.Відкрити кран на балоні 8, за допомогою редуктора 9 і мікрокрана 10 встановити невелику швидкість подачі газу в капіляр 5.

3.Механізмом переміщення 4 привести нижній зріз капіляра в зіткнення з поверхнею розплаву, чому на шкалі індикатора β відповідає відмітка "0". Занурити капіляр 5 в метал на глибину 5 мм.

4.Мікрокраном 10 встановити таку витрату газу, що продувається через капіляр, щоб кожен пухирець відривався від зрізу капіляра окремо. При цьому запис на стрічці потенціометра 14 має "пилоподібний" вигляд - кожному максимуму p відповідає відрив однієї бульбашки газу.

5.Виміряти максимальний тиск газу в бульбашці при різних температурах розплаву, знижуючи її з інтервалом 30 К. При кожній темпера-

турі розплав витримують до встановлення постійного значення р, 6. Витягти капіляр з розплаву і припинити подачу газу (перекрити кран на балоні 8 і мікрокран 10).

Результати вимірювань занести в табл. 8.2.

Таблиця 8.2.

№ Температура розплаву, К Макс. Р газу в буПоверх. натяг σ, льбашці, Па (Н/м2) Н/м

1

2

3

4

5

6

7

8

8.4.3.Обробка та аналіз дослідних даних

1.За формулою (8.4) обчислити значення поверхневого натягу розплаву при різних температурах. Розрахункові дані занести в табл. 8.3, графу 4.

2.За даними табл. 8.2, графам 2 і 4 побудувати графік залежності поверхневого натягу від температури розплаву. Проаналізувати отримані результати.

Лист

Зм. Лист № докум. Підпис Дата

Лист

Зм. Лист № докум. Підпис Дата

Лабораторна робота №9 ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ВОДНЮ У СТАЛІ МЕТОДОМ ВАКУУМНОГО НАГРІВУ

Мета роботи: освоїти методику визначення вмісту водню у сталі методом вакуумного нагріву.

9.1. Гази (водень і азот) у сталі

Сучасне машинобудування пред'являє все більш високі вимоги до властивостей металів і сплавів. Метали мають здатність розчиняти водень і азот, які помітно погіршують їх властивості. Наприклад, високий вміст водню в сталі є причиною таких специфічних дефектів, як воднева крихкість (різке зниження пластичності), флокеноутворення (мікропорожнина у вигляді тріщин), шиферний злам і ін.. Азот, розчинений в металі, знижує пластичні властивості металу, підсилює схильність стали до старіння і крихкості при знижених температурах (тріщини). Водень в металі розчиняється як у результаті його адсорбції поверхневим шаром розплаву з пічної атмосфери, так і в результаті хімічної взаємодії металу з водяною парою, посилено розвивається при високих температурах.

Молекули двоатомних газів (H2, N2) в процесі хімічної адсорбції дисоціюють на атоми (іони) з витратою енергії з реакцій

H2=2[H], N2=2[N]

Константа розподілу водню між конденсованої і газовою фазами

пропорційність між активністю компонента і його концентрацією в металевому розчині і вважаючи, що при невисоких тисках фаза є ідеальним газом, отримуємо залежність між розчинністю водню і його парціальним тиском (закон Сівертса):

[H]= KH' PH2 =KH PH2

Аналогічна залежність має місце і для азоту:

[N]=KN PH2

Оскільки розчинення водню та азоту в металі - ендотермічний процес, то згідно з правилом Ле-Шательє з підвищенням температури концентрації газів в розчині збільшуються.

Вміст газів в металі висловлюють в об'ємних одиницях (см3/100 г Металу) або у вагових відсотках.

9.2.Метод дослідження

Уроботі застосовується метод вакуум-нагріву, розроблений Г.І. Баталіним. Метод заснований на здатності водню, розчиненого в металі

Лист

Зм. Лист № докум. Підпис Дата

(сплаві), дифундувати до поверхні зразка, що знаходиться в замкнутій системі з пониженим тиском, і переходити в газову фазу. Для збільшення швидкості дифузії водню зразок нагрівають до 875 ... 1075 К.

Умова дегазації металу описується нерівністю pH2 < PH2 , де pH2 - парціальний тиск водню в системі над металом; PH2 - рівноважне парціа-

льний тиск водню в газовій фазі, що відповідає певній його концентрації в металі.

9.3. Опис установки

Установка (рис. 9.1) складається з реакційної трубки 1, виконаної з кварцового скла, всередину якої розташовують досліджуваний зразок 2 з'єднувального шліф 3, ртутного манометра 4, електричної печі 5 з термопарою б, підключеної до потенціометри 7. Через відросток 8 шліф 3 система з'єднується з форвакуумним насосом.

Рис. 9.1. Установка для визначення концентрації водню в металі

9.4.Порядок виконання роботи

1.Включити електричну піч. Покажчик регулятора температури на шкалі потенціометра 7 встановити на мітці 600 0C (873 К).

2.Підготувати зразок металу до аналізу: ретельно зачистити наждачним папером або напилком; промити дистильованою водою і знежирити. Зважити зразок на аналітичних вагах з точністю до 0,0001 г.

3.Обережно помістити зразок у реакційну трубку 1. Шліфом 3 з'єднати трубку з манометром 4 і поєднати бічний отвір у трубку 1 з отвором відростка 8. За допомогою гумового шланга систему підключити до форвакуумному насоса. Включити насос і створити в системі розрідження, рівне 1013 Па. Про досягнення заданого розрідження свідчить вирівнювання рівнів ртуті в обох колінах манометра 4. Обережно повернути реакційну трубку на 180 ° і відключити форвакуумний насос.

Лист

Зм. Лист № докум. Підпис Дата

4.Перевірити герметичність системи. Протягом 5 хв. спостерігати за показаннями манометра. Якщо система герметична, то рівні ртуті

вманометрі залишаться незмінними.

5.Нагріту до 600 0C (873 К) електричну піч 5 насунути на реакційну трубку так, щоб досліджуваний зразок знаходився навпроти місця розташування робочого спаю термопари 6. У міру нагрівання зразка відбувається дегазація металу, наслідком чого тиск у системі збільшується. Через кожні 30 с фіксувати показання манометра (різниця рівнів ртуті в колінах манометра). Дослід припинити, якщо протягом 2...3 хв. показання манометра залишаються незмінними.

6.Обережно витягти реакційну трубку з печі, охолодити трубку зі зразком до кімнатної температури, зафіксувати показання манометра. Поворотом трубки навколо осі поєднати бічний отвір з отвором у відростку 8 шліф 3. Цим система розгерметизується. Витягти зразок металу з реакційної трубки.

7.Вимкнути електричну піч.

Результати вимірювань оформити у вигляді табл. 9.1.

9.5.Обробка та аналіз дослідних даних

1.Показання манометра перевести в одиниці системи СІ, використовуючи співвідношення 1 мм рт.ст. = 133300 Па.

2.Розрахувати кількість виділеного водню в різні моменти часу від початку досліду, см3:

де PM - показання манометра після охолодження трубки, Па; Vn - обсяг приладу (повідомляється викладачем), см3; T - температура в приміщенні поблизу установки, К; A - маса зразка металу, г, К – коефіцієнт дорівнює 10. Результати розрахунків занести в табл. 9.1, графу 4.

3. Побудувати графік в координатах "час - тиск водню".

Лист

Зм. Лист № докум. Підпис Дата

Лист

Зм. Лист № докум. Підпис Дата