Введение Определение размеров кристаллов

Определение размеров кристаллов в поликристаллических образцах при помощи рентгеновских лучей

Уширение (размытие ) дифракционных линий порошковой рентгенограммы, возникает тогда, когда кристаллы становятся очень мелкими. Даже на снимках от совершенных кристаллов мы наблюдаем некоторое размытие отражений, но это инструментальное уширение не связано с чисто дифракционными эффектами и возникает от разных причин, таких, как расходимость падающего пучка, размеры образца, конечная ширина щели детектора и т. д. Помимо инструментального уширения, ширина рефлексов может увеличиваться за счет дифракционных эффектов, возникающих из-за малых размеров кристаллов, а также искажений решетки и наличия дефектов в структуре. Уширение дифракционных линий часто используют для определения величины кристаллов наноразмеров. Но надо помнить, что найденная таким образом величина – это размер кристалла, а не размер частицы, так как частица может состоять из нескольких микрокристаллов.

ОКР – область когерентного рассеяния р.л.

Метод БЭТ позволяет определять удельную поверхность порошка и рассчитывать размер частиц. Если размер кристаллита (ОКР) рассчитанный рентгеновским методом совпадает с размером частиц, рассчитанным по методу БЭТ, то мы имеем дело с размером частицы равной размеру кристаллита. Если размер частицы по методу БЭТ больше, чем определенный рентгеновским методом размер кристаллита (ОКР), то мы имеем дело с конгломератом кристаллитов ( частица состоит из нескольких микрокристаллов).