материаловедение

Лабораторная работа

«МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ»

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: ознакомиться с технологией приготовления микрошлифов, с устройством металлографического микроскопа и работой в нем.

ОБОРУДОВАНИЕ: металлографический микроскоп, установка для приготовления шлифов, травители.

ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: микрошлифы металлов и сплавов.

Одним из методов исследования металлов является микроскопический или микроанализ. Микроскопический метод применяется для изучения строения металлов с помощью металлографического микроскопа. Впервые это метод применен в 1831 г. Русским металлургом П.П. Аносовым.

Структура металлов, наблюдаемая под микроскоп, называется микроструктурой. Она представляет собой изображение очень малого участка поверхности, составленное из отраженных от него световых лучей.

Наилучшей отражающей способностью обладает ровная полированная поверхность (рис.1). Поэтому для проведения микроанализа необходимо приготовить специальный образец с ровной поверхностью, называемый микрошлифом. Приготовление микрошлифа состоит в вырезании из такого места изделия или заготовки, которое представляет в данном исследовании наибольший интерес.

Быстрота и удобство подготовки микрошлифа зависят в значительной степени от размеров образца. Удобной является либо цилиндрическая форма образцов диаметром 10 -12 мм и высотой 0,7 – 0,8 диаметра, либо прямоугольная сечением 12*12 мм и высотой 10 -15 мм (рис.2)

Шлифование производится вручную или на механическом станке с вращающимися дисками. Шлифуют до полного исчезновения рисок предыдущей обработки. При переходе на более мелкозернистую шкуру образец очищают от наждачной пыли, поворачивают на 90 и снова шлифуют до исчезновения рисок предыдущего направления. После тонкого шлифования образец промывают струей воды для удаления частиц металла и абразива и подвергают полированию до полного исчезновения рисок и получения зеркальной поверхности.

Механическое полирование производят на специальном полированном станке (рис.4) с кругом, обтянутым суком или фетром. Сукно периодически смачивают полированной жидкостью. Полированными составами являются взвешенные в воде мелкие порошки окиси алюминия, окиси хрома, окиси железа и окиси магния. Чаще для полирования применяют окись хрома и окись алюминия (на 1 л воды 10 – 15 г окиси хрома или 5 г окиси алюминия).

Кроме механической полировки существует химико – механическая (в состав полирующей смеси вводится химически активное вещество, ускоряющее процесс полирования) и электрохимическая (образец в качестве анода помещают в электрическую ванну).

После полирования образец промывают водой , полированную поверхность протирают ватой, смоченный спиртом, и сушат промоканием (НЕ ВЫТИРАНИЕМ!) фильтровальной бумагой.

По зеркальной поверхности образца, полученного после полирования, нельзя судить о строении сплава. Только неметаллические включения (сульфиды, оксиды, графит в серых чугунах) из-за их окрашенности в различные цвета и дефекты поверхности образца (раковины, микротрещины) резко выделяются на светлом фоне полированного микрошлифа. Поэтому для выявления микроструктуры полированную поверхность образца подвергают травлению реактивами. В качестве травителей могут использоваться растворы солей, щелочей, кислот в спирте или воде. Наибольшее распространение для травления черных металлов получил 4% - й раствор азотистой кислоты в спирте.

При освещении протравленного микрошлифа на металлографическом микроскопе лучи света будут по разному отражаться от различно протравившихся структурных составляющих. Элементы, протравившиеся слабее, отразят в поле зрения микроскопа больше лучей света и будут казаться светлыми; структурные составляющие, протравившиеся сильнее, отразят в поле зрения микроскопа из-за рассеяния света меньше лучей и будут казаться темными (рис.5). Таким образом, на разнице в состоянии поверхности и количестве отраженных лучей и основано выявление структуры сплавов.

Следовательно, зная интенсивность травления различных структурных составляющих, можно определить их наличие и взаимное расположение в изучаемом сплаве. Например, участки перлита в сталях протравливаются сильнее, чем зерна феррита, поэтому перлит под микроскопом имеет темный цвет, а феррит – светлый. Цементит более тверд и стоек против травления. Под микроскопом он виден в виде светлой составляющей, выступающей на плоскости шлифа , образуя микрорельеф. Границы зерен протравливаются глубоко и выглядят темными.

Для исследования микроструктуры приготовленного шлифа используют металлографические микроскопы. В настоящее время в лабораториях нашей страны применяются металлографические микроскопы МИМ-6, МИМ-7, дающие увеличение от 70 до 1350 раз, горизонтальный микроскоп МИМ-8 (от 24 до 2000 раз), ММР-4 с общим увеличением от 50 до 1500, упрощенный металлографический микроскоп ММУ-3 с максимальным увеличением до 500 раз и др.

Металлографический микроскоп состоит из оптической системы, осветительного устройства и механической системы. Принципиальная схема представлена на рис.6.

Подготовленный соответствующим образом шлиф 1 помещают перпендикулярно оптической оси микроскопа в плоскости, совпадающей с передней главной фокальной плоскостью объектива 2. Шлиф освещается проходящими через объектив почти параллельным оптической оси пучком света, который формируется посредством осветительной системы, состоящей из лампы 3, коллекторной линзы 4, апертурной 5 и полевой 7 диафрагм, вспомогательных линз 6, 8 и полупрозрачной пластинки 9.

Основными характеристиками качества микроскопа являются разрешающая способность и увеличение.

Разрешающая способность микроскопа ( d ) способность различать мельчайшие частицы раздельно) характеризуется уравнением:

d=/2А; где

 - длина волны света в ангстремах ( для обычного белого света =6000А).

А – числовая апертура объектива.

Чем короче длина волны света и чем больше апертура объектива, тем более мелкие частицы будут различимы в микроскопе.

Числовая апертура линзы объектива определяется уравнением

А=n *sin; где

n- коэффициент преломления среды между предметом и объективом;

 - половина отверсного угла объектива.

Отверсным углом объектива называется угол АВ (рис. 7), образованный краевыми лучами ОА и ОВ.

Чем больше отверсный угол и коэффициент преломления, тем больше апертура объектива и, следовательно, тем больше разрешающая способность микроскопа. Практически отверсный угол объектива не бывает больше 144 и, таким образом, max= 72, а sinmax=0,95.

При коэффициенте преломления воздуха, равном 1, наибольшее значение числовой апкртуры:

А=n *sin=1*0,95=0,95

Обычно в микроскопе между объективом и предметом находится воздух, а применяемые объективы называются сухими. Для получения больших увеличений между объективом и предметом создают среду с коэффициентом преломления большим, чем у воздуха. Например, при применении кедрового масла с коэффициентом преломления n=1,52 наибольшее значение числовой апертуры:

А=n *sin=1,52*0,95=1,44

Вещество, которым заполняется пространство между объективом и предметом, называется иммерсией а объективы, пригодные для работы в такой среде, называются иммерсионными объективами.

Обычно для освещения шлифа применяется белый свет, для которого можно принять =0,55 мкм. При применении иммерсионного объектива с числовой апертурой А=1,44, разрешающая способность микроскопа:

D=0,55:2:1,44=0,2 мкм.

Увеличение микроскопа равно произведению соответствующих увеличений объектива и окуляра. Основное увеличение обеспечивается объективом, оно может достигать 100. Объектив увеличивает рассматриваемую структуру. Увеличение окуляра обычно не превышает 20. Окуляр увеличивает лишь изображение, получаемое от объектива.