Проведение анализа

Возьмите две навески по 5 г в химический стакан емкостью 150…200 см³, добавьте 50 см³ воды (35…40 ^оС) и разотрите палочкой с резиновым наконечником, добавьте к содержимому 3 капли фенолфталеина и оттитруйте 0,1 моль/дм³ NaOH до слабо-розового окрашивания, не исчезающего (при спокойном состоянии пробы) 1 мин.

Кислотность творожных полуфабрикатов рассчитайте по формуле:

где Х₂ – кислотность, ^оТ;

20 – коэффициент пересчета результатов титрования в градусы Тернера;

К – поправочный коэффициент к 0,1 моль/дм³;

а – объем щелочи, пошедший на титрование, см³;

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 4 ^оТ.

Работа 3 Определение количеств жира методом Гербера

В стеклянный стакан емкостью 50 см³ поместите навеску 5 г, добавьте 5 см³ дистиллированной воды и тщательно размешайте до однородной консистенции стеклянной палочкой, затем добавьте 10 см³ HCl плотностью 1,81…1,82 г/см³.

Содержимое стаканчика нагрейте на водяной бане при непрерывном помешивании до полного растворения навески в серной кислоте. Затем при помощи воронки с коротким тубусом содержимое стаканчика перенесите в сухой жиромер, добавьте автоматической пипеткой 1 см³ изоамилового спирта. Следите за тем, чтобы горлышко жиромера оставалось сухим.

При попадании на горлышко кислоты тщательно вытрите ее фильтровальной бумагой. Жиромеры закройте сухой резиновой пробкой, на которую предварительно нанесите продольные полосы мелом. Уровень жидкости в жиромере должен быть ниже на 2-4 мм основания горлышка жиромера. После этого переверните жиромер пробкой вниз, обернув его полотенцем, и проверьте уровень жидкости; он должен быть несколько выше нулевого деления шкалы.

Жиромеры (пробкой вниз) поместите в водяную баню и выдержите при t=652 ^оС в течение 5 мин.

По истечении указанного времени жиромер выньте из бани, обсушите полотенцем и вставьте расширенной частью в гильзу центрифуги (в центрифуге жиромеры расположить один против другого).

Центрифугирование проводите в течение 5 мин со скоростью 1000 об/мин, после чего жиромер вновь погрузите в водяную баню пробкой вниз при температуре 652 ^оС на 5 мин. Уровень воды в бане должен быть не выше уровня столбика жира в жиромере.

Через 5 мин жиромер выньте из бани. Резиновой пробкой отрегулируйте уровень жира в нем так, чтобы столбик жира находился в трубке со шкалой, после чего произведите отсчет содержания жира – в процентах в сливочном жиромере или в количестве мелких делений в молочном жиромере.

При определении жира в молочном жиромере расчет содержания жира (Х₄, г) произведите по формуле:

где а – количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром;

m – навеска, г;

с – масса изделия, из которого взята навеска, г.

Полученные данные сравните с нормой жира по НТД или по рецептуре.

Работа 4 Определение содержания сахаров йодометрическим методом Вильштеттера и Шудля

Сущность метода состоит в окислении восстанавливающих сахаров йодом в щелочной среде и в восстановлении непрореагировавшего избытка йода тиосульфатом натрия.

Проведение анализа

В химический стакан емкостью 100 см³ возьмите 10 г продукта с точностью до 0,01 г, прилейте 25 см³ теплой дистиллированной воды и тщательно разотрите массу стеклянной палочкой. Затем содержимое стакана количественно перенесите в мерную колбу на 250 см³, смывая остатки несколько раз водой. Количество воды не должно превышать половины объема колбы. Для более полного извлечения сахаров колбу с навеской поставьте в аппарат для встряхивания на 15 мин или на водяную баню, нагретую до 60 ^оС. Колбу с раствором охладите в холодной воде. При наличии в навеске органических кислот нейтрализуйте их сразу же после переноса навески в колбу. Для этого по каплям прибавьте 15-процентный раствор NaOH до нейтральной реакции среды, проверяя универсальным индикатором.

Для осаждения несахаров в колбу прилейте 5 см³ 7-процентного раствора CuSO₄ и 2 см³ 1 моль/дм³ NaOH. Если жидкость над осадком недостаточно прозначна, количество осадителей равномерно увеличьте в 1,5…2 раза.

При полном осаждении несахаров содержимое колбы доведите дистиллированной водой до метки, тщательно перемешайте, а затем отфильтруйте через складчатый фильтр в сухую коническую колбу на 250 см³.

В фильтрате определите содержание редуцирующих сахаров до и после инверсии йодометрическим методом.

Для количественного определения редуцирующих сахаров до инверсии 25 см³ фильтрата перенесите пипеткой в коническую колбу объемом 250 см³ с притертой пробкой, добавьте пипеткой 25 см³ 0,1 моль/дм³ раствора йода и 37,5 см³ 0,1 моль/дм³ NaOH. Колбу закройте притертой пробкой и оставьте на 20 мин в темном месте. Затем в колбу добавьте 8 см³ 0,5 моль/дм³ раствора HCl немедленно оттитруйте выделившийся йод 0,1 моль/дм³ раствором тиосульфата натрия до желтого цвета, после чего добавьте 1 см³ раствора крахмала и продолжайте титрование до исчезновения появившейся синей краски.

Для инверсии 25 см³ фильтрата перенесите в коническую колбу объемом 250 см³, добавьте 2,5 см³ 25-процентного HCl, нагрейте на водяной бане до 67…70 ^оС и при этой температуре выдержите раствор ровно 5 мин. Затем, быстро охладив содержимое колбы до комнатной температуры, нейтрализуйте соляную кислоту, добавляя по капле 15-процентный раствор NaОН и к концу нейтрализации – 2-процентный раствор NaОН, проверяя рН среды по универсальному индикатору.

Определение сахара после инверсии произведите, добавляя к фильтрату, подвергнутому инверсии, те же реактивы в том же объеме и в той же последовательности.

Массовую долю сахаров (Х3, %) рассчитайте по формуле:

где V₁ – количество 0,1 моль/дм³ Na₂S₂O₃, израсходованного на титрование до инверсии;

V₂ – количество 0,1 моль/дм³ Na₂S₂O₃, израсходованного на титрование после инверсии;

Т – титр 0,1 моль/дм³ раствора Na₂S₂O₃, выраженный в граммах сахарозы, равный 0,0171;

0,99 – коэффициент, найденный эмпирически, учитывающий погрешность метода;

V – объем мерной колбы, в которую переносится навеска;

g – масса навески изделия, г;

С – объем фильтрата, взятый для определения сахаров, см³.

Работа 5 Определение содержания яиц, качественная реакция.

Наличие яиц определяют в изделиях их творога по качественной реакции. Метод основан на взаимодействии креатинина, содержащегося в желтах яиц, с раствором пикриновой кислоты, в результате которого образуется пикрат кретинита, имеющий оранжево-красный цвет.