7. Седиментационный анализ суспензий и эмульсий

В практике бурения скважин и их эксплуатации широко исполь­зуют различные промывочные жидкости и цементные растворы, нефтяные эмульсии, пены и ряд других микрогетерогенных систем. Одной из наиболее важных характеристик таких систем является их полидисперсность, поэтому для теории и практики важно знать фракционный состав таких систем, то есть количественное распределение частиц по их размерам (радиусам).

Несмотря на относительно малое содержание частиц с коллоидными размерами в указанных выше системах, их присутствие во многом определяет физико-механические и реологические свойства таких систем. Это объясняется тем, что на фракцию частиц с коллоидными размерами приходится большая часть общей межфазной поверхности.

Учет и исследование этого фактора имеет большое значение при приготовлении и регулировании свойств дисперсных систем, применяемых в нефтепромысловом деле, а также при расчете и конструировании электродегидраторов, отстойных и очистных устройств. Знание характеристик дисперсности необходимо также для расчета запасов нефти в нефтяных коллекторах (определение свободного межпорового пространства).

Одним из важнейших методов исследования полидисперсных систем является седиментационный анализ, дающий возможность находить так называемую “функцию распределения”, то есть, определять относительное содержание частиц в системе с найденными размерами (радиусами).

Принцип седиментационного анализа состоит в измерении скорости оседания частиц дисперсной фазы в какой-либо дисперсионной среде. В основе седиментационного анализа лежит закон Стокса, по которому сила трения , возникающая при движении сферическойчастицы радиусом r со скоростью  в среде с вязкостью  выражается уравнением:

. (7.1)

Если частица движется под действием силы тяжести, и сила трения уравнове­шивает силу тяжести, действующую на частицу, и выталкивающую силу Архимеда, то она движется равномерно:

. (7.2)

где D и d – плотность дисперсной фазы и дисперсионной среды, соответственно; g – ускорение силы тяжести (9,81 м/c² ). Из уравнения (7.2) получим:

. (7.3)

Закон Стокса выведен для равномерного движения сферических частиц в вязкой среде и применим к частицам, диаметр которых меньше 100 мкм, но больше 0,1 мкм, так как частицы, диаметр которых меньше 0,1 мкм, обладают заметным броуновским движением, а частицы с диаметром, большим 100 мкм, движутся равномерно ускоренно.

Таким образом, закон Стокса применим к системам с низкой степенью дисперсности - суспензиям и эмульсиям.

Для данной дисперсной фазы и дисперсионной среда величины , D и d постоянны. Тогда

и .

Так как скорость оседания суспензии , то есть, равна пройденному частицами расстояниюН, деленному на время , то расчетной формулой для определения радиусов частиц будет

. (7.4)

Следует обратить внимание, что константа К имеет размерность м^1/2с^1/2, если все величины под корнем в формуле (7.4) выражены в системе СИ:

.

(7.5)

Радиус частицы, рассчитанный по формуле (7.4) с учетом размерности H (м) и  (с) будет выражен в м.

Так как радиус частицы, выраженный в м, величина очень маленькая, то ее удобно выражать в микрометрах (мкм): 1 м = 10⁶ мкм.

Лабораторная работа №7.

Проведение седиментационного анализа на приборе Фигуровского

Цель работы: построить интегральную и дифференциальную кривую распределения частиц суспензии по размерам. Определить наиболее вероятный радиус частиц и их содержание в суспензии.

Ход работы.

Чаще всего определение скорости оседания суспензии осуществляют ве­совым методом – путем периодического или непрерывного взвешивания осадка, собирающегося на дне сосуда для осаждения.

Рисунок 7.1 – Прибор Фигуровского

Наиболее простым и чувствительным прибором для этой цели являются седиментационные весы Фигуровского. Прибор (рисунок 7.1) состоит из стеклян­ного или кварцевого коромысла 1, на тонком конце которого имеется крючок, к которому на длинной и тонкой стеклянной нити 2 подвешивается легкая стеклянная чашечка 3 с несколько загнутыми краями. Чашечка погружается в цилиндр с анализируемой дисперсной системой. Оседающие на чашечку час­тицы увеличивают ее массу и вызывают дополнительную деформацию коро­мысла весов, которую фиксируют во времени с помощью отсчетного микро­скопа.

Работа с прибором очень проста. После заполнения цилиндра исследуемой суспензией на крючок коромысла подвешивают чашечку и проверяют:

• расположение чашечки относительно стенок цилиндра – она должна рас­полагаться примерно по центру сечения цилиндра и ни в коем случае не должна их касаться;

• глубина погружения чашечки в суспензию должна составлять примерно 10-15 см или несколько более;

• настройка отсчетного микроскопа должна быть выполнена так, чтобы точка, по которой будут производиться замеры деформации коромысла (обычно кончик крючка коромысла), находилась в нижней части шкалы (об­ратное изображение).

Теперь все готово для того, чтобы начать эксперимент за исключением изучаемой дисперсной системы, часть частиц которой за время настройки уже осела. Поэтому аккуратно, чтобы не нарушить настройку, снимают ча­шечку с крючка и вынимают ее из цилиндра. Затем стеклянной палочкой, на кончик которой надет отрезок резиновой трубки, производят взбалтывание системы. Стеклянную палочку надо перемещать вверх-вниз по всей высоте цилиндра. Считается, что за 2-3 минуты непрерывного перемешивания полу­чается вполне равномерное распределение дисперсной фазы по всему объему цилиндра.

Немедленно после окончания перемешивания:

• в цилиндр опускают чашечку и подвешивают ее на крючок коромысла;

• если необходимо, быстро корректируют (вверх/вниз) шкалу отсчетного микроскопа, (при этом точка отсчета не обязательно! должна установиться точно на нулевое деление шкалы);

• включают секундомер и записывают в таблицу данные 1-го отсчета (в делениях шкалы микроскопа) для времени начала опыта равного нулю. Первый отсчет делают не позднее 15-20 с после включения секундомера.

Далее делают 3 отсчета через каждые 15 с, 4 отсчета через 30 с, 4 – через каждые 60 с, затем интервал времени между отсчетами увеличивают до 3, 5, 10 мин и т.д. Опыт прекращают после прекращения деформации коромысла, т. е. когда два последовательных отсчета по микроскопу совпадут. Резуль­таты наблюдений записывают в таблицу 7.1.

Т а б л и ц а 7.1
Номер от­счета	Время от начала опыта t, мин	Отсчет по микроскопу Q, дел	Деформация1ко­ромыслаQ, дел
1	2	3	4

По окончании опыта линейкой измеряют глубину погружения чашечки H (рисунок 7.1). При этом, если исследуемая суспензия не осветлилась и чашечку не видно, необходимо аккуратно сдвинуть несколько в сторону цилиндр так, чтобы через его стенку подвешенная чашечка стала видна.