- •1.1.1. Получение изопренового каучука на катализаторах Циглера-Натта
- •1.1.2. Полимеризация изопрена на литийорганических катализаторах
- •1.4 Физико-химические свойства сырья, вспомогательных материалов и каучука ски-3-с
- •1.5 Характеристика сырья и продуктов в соответствии со стандартами и техническими условиями
- •2.3 Нормы технологического режима
- •2.4 Устройство и принцип действия полимеризатора
- •3.4 Меры безопасности при ведении технологического процесса
- •4.2 Методы очистки и утилизации отходов
- •4.3 Метрологическая характеристика и коэффициенты определяющие условия рассеивания загрязняющих веществ в атмосфере города.
- •5.3 Положение о премировании.
- •5.4 Сметная стоимость зданий и сооружений. Общая норма амортизационных отчислений.
- •5.5 Перечень основного технологического оборудования.
- •5.6 Структура управления цехом и-5п
- •Начальник цеха (итр)
1.5 Характеристика сырья и продуктов в соответствии со стандартами и техническими условиями
Таблица 1 - Характеристика сырья и продуктов в соответствии с ГОСТ, ТУ
Наименование сырья, реагентов, катализаторов, изготовляемой продукции |
ГОСТ или ТУ |
Показатели по ГОСТ или ТУ |
Норма по ГОСТ или ТУ |
Показатели качества по ГОСТ или ТУ обязательные для проверки |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
||||
Изопрен |
ТУ |
1 Бесцветная или |
|
|
||||
Продолжение таблицы 1 |
||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
||||
|
38.103659-88 с изм. 1, 2, 3 |
желтоватая прозрачная жидкость. |
|
|
||||
|
сорт высший |
2 Массовая доля изопрена, %, не менее |
|
Углеводородный |
||||
|
1-й сорт |
- высший сорт |
97 |
состав |
||||
|
|
- 1-й сорт |
96,5 |
|
||||
|
|
3 Массовая доля суммы бутенов и пентенов, %, не более: |
|
|
||||
|
|
- высший сорт |
3,0 |
|
||||
|
|
- 1-й сорт |
3,5 |
|
||||
|
|
4 Массовая доля пипериленов, %, не более |
0,02 |
|
||||
|
|
5 Массовая доля циклопентадиена (ЦПД), %, не более |
0,0001 |
Массовая доля ЦПД |
||||
|
|
7 Массовая доля карбонильных соединений, %, не более |
|
|
|
3 |
4 |
5 |
|
|
- высший сорт |
0,0003 |
|
||||
|
|
- 1-й сорт |
0,002 |
|
||||
|
|
8 Массовая доля сернистых соединений, %, не более |
|
Массовая доля сернистых соединений |
||||
|
|
- высший сорт |
0,0002
|
|
||||
Оксид алюминия активный |
ГОСТ 8136-85 с изм. 1 марка АОА-1 марка АОА-2 |
1 Внешний вид: гранулы цилиндрической формы белого цвета, допускается кремоватый оттенок |
|
|
||||
|
|
2 Размеры гранул, мм: |
|
|
||||
|
|
- диаметр |
5,0 1,0 |
|
||||
|
|
- длина, не более |
18 |
|
||||
Продолжение таблицы 1 |
||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
||||
|
|
3 Насыпная плотность, г/дм3 |
450 - 550 |
|
||||
|
|
4 Прочность при истирании, %, не менее |
|
|
||||
|
|
- марка АОА-1 |
65,0 |
|
||||
|
|
- марка АОА-2 |
73,0
|
|
||||
|
|
5 Удельная поверхность, м2/г, не менее |
|
|
||||
|
|
- марка АОА-1 |
200 |
|
||||
|
|
- марка АОА-2 |
180-300
|
|
||||
|
|
6 Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более |
5
|
|
||||
|
|
7 Массовая доля железа, %, не более |
0,05
|
|
||||
|
|
8 Массовая доля натрия, %, не более |
0,03
|
|
||||
|
|
9 Массовая доля пыли и щёлочи размером менее 2,0 мм, %, не более |
0,5
|
|
||||
Изопентан-растворитель |
ТУ 38.103415-78 с изм. 1-5 |
1 Внешний вид: бесцветная прозрачная жидкость
|
|
|
||||
|
|
2 Углеводородный состав: а) массовая доля суммы углеводородов С2-С4, %, не более |
|
|
||||
|
|
2,0
|
Содержание углеводородов С4 |
|||||
|
|
б) массовая доля изопентана, %, не менее в) массовая доля нормального пентана, %, не более |
96,5
2,0
|
Содержание изопентана |
||||
Продолжение таблицы 1
|
||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
||||
|
|
г) массовая доля тяжёлого остатка углеводородов (С6 и выше) |
Отс. |
Содержание Углеводородов С6 |
||||
|
|
3 Массовая доля циклопентадиена, %, не более |
0,0001 |
Содержание ЦПД
|
||||
|
|
4 Массовая доля -ацетиленовых углеводородов, %, не более
|
0,00025 |
Содержание -ацетиленовых |
||||
|
|
5 Массовая доля азотосодержащих соединений, %, не более |
0,0002 |
Содержание азотосодерж-щих соедине-ний
|
||||
|
|
6 Массовая доля серосодержащих соединений, %, не более |
0,001 |
Содержание серосодержа-щих соединений
|
||||
|
|
7 Массовая доля карбонильных соединений, %, не более |
0,0003 |
Содержание карбонильных соединений
|
||||
|
|
8 Бромное число, г брома/100 г, не более |
0,2
|
|
||||
|
|
9 Показатель водородных ионов водной вытяжки |
7,0-7,5
|
|
||||
|
|
10 Массовая доля влаги, %, не более |
0,001
|
Содержание влаги
|
||||
Триизобутилалюминий технический (раствор в толуоле) ТИБА |
Регла-мент ц.ТИБА |
Подвижная жидкость от бесцветного до светло-желтого цвета |
|
|
||||
Продолжение таблицы 1
|
||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
||||
|
|
2 Массовая доля ТИБА (по общему алюминию), %, |
10 18
|
|
||||
3 Массовая доля диизобутилалюминий - гидрида, %, не более |
5,0 |
Гидриды
|
||||||
|
|
4 Массовая доля оксисоединений в пересчёте на моноизобутоксиизобутилалюминий, %, не более |
4,0 |
Оксисоедине-ния
|
||||
|
|
|
|
|
||||
|
|
- высший сорт |
Отсутствие |
|
||||
|
|
- 1 сорт |
0,35
|
|
||||
Полимеризат |
|
1 Сухой остаток, % масс |
9-13 |
Сухой остаток
|
||||
|
|
2 Массовая доля АФА-1, % масс., не менее или |
0,8 |
Массовая доля АФА-1
|
||||
|
|
3 Массовая доля ВТС-60, % масс. Или |
0,4 - 0,7 |
Массовая доля ВТС-60
|
||||
|
|
4 Массовая доля продукта С-789, % масс. Или |
0,2 - 0,4 |
Массовая доля С-789
|
||||
|
|
5 Массовая доля сантофлекса-134, % масс. Или |
0,15 - 0,2
|
Массовая доля сантофлекса-134
|
||||
|
|
6 Массовая доля дифенилпарафенилендиамина в полимере, % масс., не менее
|
0,15 |
Массовая доля ДФФД
|
||||
Продолжение таблицы 1 |
||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
||||
|
|
7 Массовая доля, % масс: |
|
Массовая доля агидола |
||||
|
0,5 - 0,8
|
2.ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
2.1 Химизм и стадии процесса
Производство раствора ЦИС-1,4 – полиизопрена включает следующие стадии.
1) Производство катализатора для полимеризации изопрена;
2) Приготовление, азеотропная осушка, очистка от микропримесей и охлаждение изопрен – изопентановой шихты.
3) Полимеризация изопрена в растворе изопентана.
4) Дезактивация каталитического комплекса, отмывка и стабилизация полимеризата.
Вспомогательные стадии процесса.
1) Приготовление раствора дифенилпарафенилендиамина в толуоле.
2) Отпарка углеводородов из отработанной воды.
3) Конденсация углеводородных отдувок.
4) Прием и азеотропная осушка толуола и получение толуола- хладагента.
5) Азеотропная осушка возвратной изопентан- изопреновой фракции;
6) Прием, откачка парового конденсата. / /
Химизм процесса:
n CH2=C – CH=CH2 ( - CH2 – CH – CH = CH - )n
CH3 CH3
Процесс полимеризации протекает по цепному механизму, по принципу присоединения «голова к хвосту».
2.2 Описание технологической схемы
На приготовление шихты изопрен и изопентан поступают по трубопроводам со склада цеха И-1а. Смешение данных фракций производится перед теплообмен-ником АТ1, где происходит регулирование их подачи ПВ 10.Э 1 и ПР 3.31, клапан регулирования установлен на этом же трубопроводе.
В трубном пространстве теплообменника АТ 1 изопентан-изопреновая шихта нагревается водяным паром с Р=0,4 Мпа, который подается в межтрубное пространство теплообменника. В теплообменнике производится регулирование температуры шихты путём путем регулирования подачи пара.
Из подогревателя АТ 1 шихта поступает в колонну азеотропной осушки КЛ 3. Обогрев куба колонны КЛ3 производится за счет выносного кипятильника АТ 2,обгреваемого паром (Рп=0,13 Мпа). В колонне КЛ 3 происходит контроль температуры по высоте колонны ( в четырёх точках), а также её регулирование подачей пара в выносной кипятильник, клапан регулирования установлен на подаче пара в теплообменник АТ 2.
С верху колонны КЛ3 пары изопентана с водой- азеотроп поступают в межтрубное пространство дефлегматора ХК 7, который охлаждается промышлен-ной водой, поступающей с Р=0,3-0,35 Мпа и t=20-25 оС. Промышленная вода поступает с цеха водоснабжения. В холодильниках ХК7 и холодильнике ХК8 контролируется температура шихты приборами марок ТХК 0179 и ФЩЛ. Сконденсированные углеводороды с водой поступают в отстойник Е 9. В емкости Е 9 производиться контроль уровня углеводородов с коррекцией по расходу. Контроль осуществляется приборами следующих марок: 13 ДД 11, ПВ 10. 1Э, ПР 3.31, ЭКМ, ДКС и МИМ. Из отстойника углеводородный слой насосом Н 10 поступает в трубное пространство подогревателя АТ 11, подогрев которого осуществляется циркулирующим паром, поступление шихты контролируется приборами ПВ 10.1Э и ПР 3.31, и далее подаётся на верх колонны КЛ 3 в качестве флегмы на первую тарелку или в линию шихты, поступающей на эту же колонну КЛ 3.
Осушенная шихта из куба колонны КЛ 3 насосом Н 5 подаётся в ёмкость Е 6 и далее откачивается на наружную установку №1 для охлаждения в пропановых испарителях. После отвода шихты из КЛ3 она контролируется по таким показателям, как: %-ный состав изопрена, расход, температура. Охлажденная шихта после холодильника-испарителя поступает для дополнительной осушки и очистки от микропримесей в осушители отделения И-15, заполненных активной окисью алюминия или цеолитом NaX, а затем собирается в емкость Е 6. Из ёмкости Е 6 насосом Н 12 изопентан-изопреновая шихта через холодильник-испаритель ИП 13, где контролируется t,P и её расход, подаётся в полимеризаци-онные батареи РТ 15-16. В полимеризаторах производят контроль P,t и %-ное содержание С5Н8.
Охлаждение шихты в аппаратах производится за счет испарения пропана в межтрубном пространстве. Жидкий пропан поступает в отделители из цеха Ж-18 с давлением не ниже 0,6 Мпа.
Полимеризация изопрена осуществляется в последовательно соединенных полимеризаторах, составляющих батарею в среде изопентана- растворителя в присутствии каталитического комплекса.
В цехе установлено восемь батарей каждая включает семь полимеризаторов (на батареях 1и 3 по пять полимеризаторов). Процесс полимеризации осуществля-ется при интенсивном перемешивании реакционной массы с помощью мешалок.
После смешения раствора мономера с дисперсией катализатора при умеренных температурах реакция полимеризации начинает протекать с заметной
скоростью после небольшого индукционного периода. Температура в первом по ходу полимеризационном аппарате поддерживается до 60 оС, в последующих - до 65 оС, давление в аппаратах не более 0,85Мпа.
Изопентан-изопреновая шихта подаётся насосом через аппараты в один из первых трёх по ходу процесса полимеризатор каждой батареи. Каталитический комплекс также подаётся в один из первых трёх по ходу полимеризатор каждой батареи.
Процесс полимеризации изопрена протекает с выделением большого количества тепла( 964 кДж/кг), которое отводится циркулирующим через рубаш-ку полимеризаторов рассолом, поступающим из цеха Ж - 18 отделения И-3 с температурой –15оС.
Полимеризат из одного полимеризатора в другой перетекает за счет давления, создаваемого насосами, подающими шихту и каталитический комплекс.
По окончании процесса полимеризации производится дезактивация каталитического комплекса щелочной водой. Полимеризат из последующего по ходу полимеризатора поступает в безъобьёмный смеситель СМ 17. После смеси-теля СМ 17 полимеризат направляется в смеситель СМ 18. Из смесителя СМ 18 полимеризат поступает в КЛ 19 на отмывку, куда одновременно подаётся обессо-ленная вода. Полимеризат поступает в КЛ 19 снизу, а обессоленная вода подаётся сверху колонны противотоком движению полимеризата. Колонна КЛ 19 снабжена семью открытыми турбинными мешалками, расположенными на общем валу. Полимеризат с верха колонны КЛ 19 поступает в отстойник ОТ 20, где отстаива-ется от воды. Полимеризат из отстойника поступает в смеситель СМ 21, где зап-
равляется стабилизатором. Ввод стабилизатора-антиоксиданта в полимеризат осуществляется для защиты каучука от окисления. Отмытый и заправленный полимеризат направляется в усреднительные ёмкости цеха И-5в. / 12, с.31/
Во всех аппаратах, работающих под давлением осуществляется контроль за ним при помощи технического манометра.