33

Учитывая свойства этанола, расчет производят следующим образом: 2.1.Переводят концентрацию из объемных процентов в проценты по массе.

50% у соответствует 42,50% m

96% у соответствует 93,86% m

2.2.Выражают объем 50% этанола в измерении по массе, используя формулу

P = V × ρ 200 где: Р – масса, г

V – объем, мл

ρ20° – плотность при 200С.

P=240х0,9300=233,20 г.

2.3.По формуле или графически определяют массу исходного этанола:

Р – масса 50% этанола, г

b – концентрация 50% этанола в %m a – концентрация 96% этанола в %m

x = 223,2 42,50 = 101,06 Γ 93,86

2.4.Определяют количество воды: 223,20-101,06=12,14 г.

2.5.Переводят массу 96% этанола в объем:

2действие. Выписывают требование с указанием наименования экстракта,

количества, концентрации экстрагента и объемного количества 96% и б/в этанола. Требование подписывают у преподавателя и этанол получают у лаборанта.

3действие. Производят разведение спирта рассчитанным количеством воды.

Задача № 2

1 действие

Составить рабочую пропись и получить 60 мл жидкого экстракта методом реперколяции по Н.А. Чулкову с делением сырья на равные части.

1.Рабочая пропись:

Коры калины 60,0 Этанола 96% - 125, 16 мл

Воды очищенной – 122,14 мл 2 . Жидкий экстракт калины получают методом реперколяции в батарее, состоящей из трех перколяторов.

Рассчитывают количество сырья для загрузки в каждый из трех перколяторов. В каждый перколятор загружается равное количество сырья:

60:3=20,0 г 3. Определяют количество дней пускового, рабочего и остановочного периодов при

работе на трех перколяторах.

Метод реперколяции считается экономически оправданным при длительном производстве, когда количество циклов повторяется не менее пяти раз. В лабораторных

34

условиях воспроизводится один цикл. Количество дней пускового и остановочного периодов при передвижке извлечений через 24 часа равно количеству перколяторов в батарее, рабочий период зависит от количества циклов, поэтому пусковой период составит 3 дня, рабочий период совмещен с остановочным и составит тоже 3 дня.

Первая партия готового продукта будет получена на 4-ый день технологического процесса.

4.. Рассчитывают скорость перколяции, если высота набухшего сырья составляет 16 см, а диаметр перколятора – 4 см. См. задачу № 2.

5. Проводят цикл реперколяции, получая по 20 мл извлечения из третьего перколятора на 4,5 и 6 дни рабочего (остановочного) периода до получения 60 мл экстракта.

2 действие. Жидкий экстракт отстаивают и фильтруют.

Задача № 3 3 действие. Провести стандартизацию готового продукта по внешнему виду

(органолептически), определить сухой остаток и содержание этанола. Оформить готовый продукт.

1. Проводят проверку соответствия внешнего вида требованиям НД (раздел «Описание»), проверяя органолептически цвет, запах, прозрачность, вкус.

2.. Определяют содержание этанола в жидком экстракте дистилляционным методом (ГФXI изд., вып. 1. С 26-27).,

Измеряют плотность раствора (отгона) денсиметром и затем по алкоголиметрическим таблицам ГФ-XI изд., вып. 2. – С. 306 определяют содержание этанола. Плотность отгона 0,9318 соответствует концентрации этанола 49,17%.

Содержание этанола в жидком экстракте рассчитывают по формуле:

где 50 – объем отгона, мл

a – содержание этанола в отгоне в % по объему

b – объем исследуемого препарата, взятый для отгона, мл.

3. Определяют сухой остаток в жидком экстракте (см. задачу № 3 в настойках). Определение сухого остатка в жидком экстракте отличается от анализа этого показателя в настойках тем, что сгущенный экстракт сушат при 102,5°±2,5°С в течение 3-х часов, а в настойках – 2 часа.

4. Оформляют этикетку на 60 мл жидкого экстракта калины.

Кафедра фармацевтической технологии СибГМУ

Extractum Viburni fluidum 60 ml Экстракт калины жидкий 60 мл

Хранить в темном прохладном месте

Серия 151102

Годен до XI04 ЗадачаФИО студента,№ 9 изготовившего

лекарственную форму, № группы

Задача №4

4 действие. Провести рекуперацию спирта из отработанного сырья, промывая шрот 5-кратным количеством воды. Определить содержание этанола при 20°С в

35

рекуперате, если плотность водноспиртового раствора составляет 0,97756 при температуре 21°С.

1.Содержание этанола в рекуперате определяют по плотности с использованием алкоголиметрической таблицы № 2 ГОСТ, и оно составляет 16%.

2.Возможно определить содержание этанола в рекуперате рефрактометрическим методом. В спиртоводных растворах линейная зависимость показателя преломления и концентрации этанола наблюдается в пределах 50-60%.

При определении показателя преломления спиртоводных растворов на призму рефрактометра наносят не менее 5-7 капель исследуемого раствора и немедленно измеряют показатель преломления во избежание ошибки, связанной с летучестью этанола.

Исследование необходимо проводить при 20 °С, если температура не соответствует 20°С, то следует вносить поправки на температуру.

Задача № 5

Показатель преломления рекуперата составляет 1,34045 при температуре 23°С. Определить содержание этанола в данном растворе при 20 °С.

Величины поправок показателя преломления на 1°С представлены в таблице 5.

Таблица 5.

Показатели преломления спиртоводных растворов, концентрация которых выражена в объемных %

Если определение проводят при температуре выше 20°С, то поправку прибавляют к найденной величине показателя преломления. Если раствор анализируют при температуре ниже 20°С, поправку вычитают.

1 . По данным табл. 5 температурный коэффициент на 1°С равен 1,5•10-4 (0,00015) для показателя преломления 1,34096, близкого по величине к имеющемуся по условию задачи. Так как исследование проводят при 23°С, то поправка составляет 0,00015•3=0,00045.

2. Показатель преломления раствора приводят к 20°С 1,34045+0,00045=1,3409.

По таблице 4 определяют концентрацию этанола, соответствующую данному показателю преломления. Найденной нами величины показателя преломления 1,3409 в таблице нет. Близкий показатель преломления 1,34096 соответствует 15% этанолу.

3. Необходимо определить, какая концентрация этанола соответствует разности показателей преломления

1,34096-1,3409=0,00006.

Поправка на 1% этанола равна 5,3•10-4 (0,00053).

Следовательно, C% = 00,00053,00006 = 0,11%.

4 . Таким образом, истинная концентрация этанола

15,0-0,11=14,8%.

37

Задача № 6

38

Определить содержание этанола при 20°С в исследуемом рекуперате, если показатель преломления раствора составляет 1,34366 при температуре 18°С.

1. По табл. 4 температурный коэффициент на 1°С равен 1,6•10-4 (0,00016) для показателя преломления 1,34390, близкого по величине к имеющемуся по условию задачи. Так как

исследование проводят при 18°С, то поправка составляет 0,00016•2=0,00032.

2. Показатель преломления приводят к 20°С:

1,34366-0,00032=1,34334.

По таблице определяют концентрацию этанола, соответствующую данному показателю преломления. Найденная величина показателя преломления 1,34334 в таблице отсутствует. При нахождении величины, близкой к показателю преломления, возможно решение двумя способами.

Способ I. Близкий показатель преломления соответствует 19% этанолу. 1,34334-1,34330=0,00004 составляет разность показателей преломления. Поправка на

1% этанола соответствует 6,0×10-4 (0,00060). Следовательно,

C% = 00,00060,00004 = 0,07%

Истинное содержание этанола в растворе 19,0+0,07=19,07%.

Способ II.

Близкий показатель преломления соответствует 20% этанолу. Необходимо определить, какая концентрация этанола соответствует разности показателей преломления:

1,34390-1,34334=0,00056.

Поправка на 1% этанола равна 6,0×10-4 (0,00060)

C% = 00,,0005600060 = 0,93%

Следовательно истинное содержание этанола в растворе 20,0-0,93=19,07%.

Задача № 7

Методом экстракции сжиженными газами получено 500 кг облепихового масла, содержащего 540 мг% каротиноидов. Довести полученное масло до стандартного содержания каротиноидов 180 мг %.

1 . Сколько каротиноидов содержится в 500 кг облепихового масла. 540 мг – 100 кг

х– 500 кг

х= 2700 мг

2.Сколько растительного масла нужно добавить, чтобы получить стандартное масло?

180 мг – 100 кг

2700 мг – у

у= 1500 кг

3.Сколько всего стандартного масла получено.

500+1500=2000 кг

Схема 6.

Технологический процесс получения жидких экстрактов