Получение фламина

Технологические

Чем

Контроль на

воспользоваться

операции

стадии

операции

1

2

3

4

1. Подготовка

Отвешивают необходимое

Весы, разновес.

Сырье должно

лекарственного

количество цветков

соответствовать

сырья.

бессмертника.

требованиям ГФ

ХI, ст. 9.

2. Приготовление

Рассчитывают необходимое

Цилиндры,

Соблюдение

экстрагента.

количество исходного этанола

подставки.

правильного

(восьми-, десятикратное

расчета и

количество по отношению к

отмеривания

сырью) и количество воды. На

жидкостей с

этанол выписывают

учетом явления

требование, подписывают его у

контракции и

преподавателя, получают

температуры.

этанол у лаборанта.

Смешивают исходный спирт и

воду очищенную.

3. Получение

3.1. Загрузка:

Подставки,

первичного

На дно перколятора помещают

стеклянные

извлечения

кусочек марли (2 слоя), сырье

палочки,

укладывают послойно,

фарфоровые

уплотняя трамбовкой, после

стаканы или

загрузки каждого слоя

чашки.

перколятор слегка встряхивают

для равномерной укладки всех

слоев. На поверхность

Нельзя

утрамбованного материала

помещают марлю и груз, под

Перколяторы,

допускать

кран перколятора ставят

марля, трамбовки

пустых

подставку. Заполняют

или палочки с

пространств или

перколятор

50 %

пробкой на

неплотной

этанолом:

конце; в качестве

укладки сырья.

А) при открытом для

груза стеклянные

Экстрагент,

вытеснения воздуха кране

шарики или

вытекая через

подают экстрагент до

пробки,

кран, вытесняет

образования «зеркала» в 2 см.

подставки,

воздух,

Кран перколятора закрывают

полиэтиленовые

образовавшееся

после заполнения жидкостью

пленки, аптечные

«зеркало» (3-4 см

сливной трубки. Вытесненную

резинки,

над слоем сырья)

жидкость сливают обратно в

флаконы

не должно

перколятор.

узкогорлые с

исчезать.

Б) Подают экстрагент через

винтовой

сливной кран («методом

горловиной .

сообщающихся сосудов») до

образования «зеркала» в 2 см.

Перколятор плотно закрывают.

Оставшийся экстрагент сдают

на хранение лаборанту.

3.2. Настаивание.

Закрытый перколятор

оставляют при температуре

Если во время

15-20 °С на 12-24 часа.

настаивания слой

3.3. Перколяция. Перколяцию

экстрагента в

проводят вытеснением

перколяторе

извлечения медленным током

снизится, его

свежего экстрагента:

нужно дополнить

открывают кран перколятора и

до начального

сливают вытяжку со скоростью

уровня.

15-20 капель в минуту.

Растительный

Одновременно сверху в

Подставки,

материал в

перколятор с такой же

флаконы с

перколяторе при

скоростью подают свежий

винтовой

вытеснении

экстрагент. Перколяцию

пробкой.

извлечения

проводят до полного

постоянно

расходования экстрагента.

должен иметь

Оставшееся сырье отжимают,

слой «зеркала».

вытяжку объединяют с ранее

получено. Истощенное сырье

отжимают и оставляют для

рекуперации этанола.

4. Рекуперация

Шрот промывают 5-ти кратным

Флаконы,

Задача № 4.

этанола из

количеством воды очищенной,

цилиндры

экстрагированного

сырье отжимают. Содержание

мерные, денси-

сырья.

этанола в промывной воде

метры,

определяют по плотности

пикнометры,

ареометром или пикнометром.

аналитические

весы, разновес,

термо-метр, ГФ-

XI изд., вып. 1, С.

24-26.

5. Очистка

5.1. Концентрирование

Водяная баня,

Обеспечить

первичного

вытяжки. Первичное

колба Вюрца,

равномерное

извлечения

извлечение помещают в колбу

прямой

поверхностное

Вюрца и отгоняют этанол,

холодильник,

кипение, не

упаривая продукт до 1/5-1/6 его

аллонж,

допускать

первоначального объема.

приемник (колба)

брызгоуноса.

5.2. Отстаивание кубового

остатка. Сгущенную вытяжку

оставляют на 1 час в

прохладном месте.

5.3. Фильтрование.

Извлечение не

Образовавшийся осадок

Воронка,

должно

отфильтровывают. Осадок на

бумажный

содержать

фильтре промывают 3-5 мл

фильтр,

механических

горячей воды.

подставка

примесей.

5.4. Жидкостная экстракция.

Фильтрат помещают в

Делительная

делительную воронку,

воронка с

добавляют равное объему

герметичными

Этилацетатное

фильтрата количество смеси

пробкой и

извлечение

этилацетата с этанолом (9:1) и

краном, мерный

должно быть

экстрагируют в течение 5

цилиндр.

свободным от

минут. Операцию повторяют

остатков водной

4-5 раз, используя порции

фазы.

смеси этанола и этилацетата,

равные объему фильтрата.

Этилацетатные извлечения

объединяют.

5.5. Обезвоживание

извлечения. К объединенному

этилацетатному извлечению

Натрия сульфат

добавляют 1-2 г безводного

безводный, весы,

натрия сульфата и

разновес

перемешивают в течение 1 мин.

6.Удаление

6.1. Отгонка растворителя

Водяная баня,

Обеспечить

растворителя

Извлечение переносят,

колба Вюрца,

равномерное

декантируя от натрия сульфата,

прямой

поверхностное

в колбу Вюрца и ведут отгонку

холодильник,

кипение, не

растворителя до остатка не

аллонж,

допускать

более 10 мл. Остаток переносят

приемная колба,

брызгоуноса.

в предварительно взвешенную

выпарительная

выпарительную чашку и

чашка, вытяжной

проводят окончательную

шкаф

отгонку растворителя на

водяной бане в вытяжном

шкафу.

6.2. Сушка. Сушку производят

в сушильном шкафу при

Температура не

температуре 70-800С в течение

выше 800С

30 мин, после чего чашку с

продуктом взвешивают.

Сушильный

шкаф

7. Стандартизация.

7.1. Органолептический

Пробирка,

ФС 42-1518-88,

анализ. Определяют цвет,

мерная пипетка 2

ГФ XI, вып. 1, с.

запах, вкус.

мл, мерные

175

7.2. Растворимость

колбы на 50 и 10

Определяют растворимость в

мл,

95% спирте.

спектрофотометр

7.3. Количественное

определение. Флавоноиды

8. Фасовка.

Готовый продукт помещают в

Широкогорлые

Упаковка.

отпускную банку, плотно

флаконы с

закрывают крышкой с

винтовой или

пергаментной вкладкой.

натягиваемой

пластмассовой

пробкой,

капсулаторки.

9. Оформление.

На баночку наклеивают

Этикетка, клей.

Оформление в

этикетку, на которой

соответствии с

указывают наименование

МУ

препарата на русском,

9467-015-057494

латинском языках, серию, срок

70-98

годности

10. Составление

Калькулятор.

Расходный

ТЭБ по

Задачи 7-8.

коэффициент

флавоноидам, б/в

должен

быть

этанолу,

1,1-1,2.

Технологические

Чем

Контроль на

воспользоваться

операции

стадии

операции

1

2

3

4

1. Подготовка

Отвешивают необходимое

Весы, разновес.

Сырье должно

лекарственного

количество листьев чая или

соответствовать

сырья

зерен кофе.

требованиям ГФ

ХI, ст. 9.

2. Приготовление

На 2 г чая берут 1 г магния

Ступка, весы,

Соблюдение

сорбента

оксида и 6 мл воды. Готовят

разновес, мерный

правил

тонкую взвесь.

цилиндр.

приготовления

суспезий.

3. Получение

3.1. В колбу, снабженную

Колба, обратный

первичного

обратным холодильником,

холодильник,

извлечения

загружают сырье, взвесь

мерный цилиндр

магния оксида в воде и 7-8

частей (по отношению к массе

Обеспечить

сырья) воды. Смесь кипятят в

течение 15 мин. Извлечению

равномерное

(раствору) дают отстояться и

кипение

декантируют. Процесс

извлечения повторяют трижды.

4. Очистка

4.1. Концентрирование

Водяная баня,

Обеспечить

первичного

вытяжки. Первичное

колба Вюрца,

равномерное

извлечения

извлечение помещают в колбу

прямой

поверхностное

Вюрца, подкисляют

холодильник,

кипение, не

разбавленной серной кислотой

аллонж,

допукать

до рН 3,0 и упаривают до

приемник

брызгоуноса.

1/3-1/4 его первоначального

(колба),

объема.

универсальная

4.2. Фильтрование. Горячий

лакмусовая

раствор фильтруют через

бумага.

складчатый фильтр

Извлечение не

4.3. Жидкостная экстракция.

должно

Фильтрат помещают в

Воронка,

содержать

делительную воронку,

бумажный

механических

добавляют равное объему

фильтр,

примесей.

фильтрата количество

подставка

хлороформа и экстрагируют в

течение 5 минут. Операцию

Делительная

повторяют 4-5 раз, используя

воронка с

Этилацетатное

порции хлороформа, равные

герметичной

извлечение

объему фильтрата.

пробкой и

должно быть

Хлороформные извлечения

краном, мерный

свободным от

объединяют.

цилиндр.

остатков водной

4.5. Обработка щелочью. В

фазы.

колбу с объединенным

хлороформным извлечением

добавляют 5%-ный раствор

натрия гидроксида в объеме

5% раствор

равном 1/20 объема извлечения,

натрия

взбалтывают в течение 2 минут.

гидроксида,

К смеси приливают объем

мерный цилиндр

воды, равный количеству

раствора щелочи. Смесь

переносят в делительную

воронку и сливают

хлороформный слой.

5.Удаление

5.1. Отгонка растворителя.

Водяная баня,

Обеспечить

растворителя

Хлороформный слой помещают

колба Вюрца,

равномерное

в колбу Вюрца и ведут отгонку

прямой

поверхностное

растворителя до жидкого

холодильник,

кипение, не

остатка не более 1/10

аллонж,

допускать

первоначального объема.

приемная колба,

брызгоуноса.

Остаток переносят в

вытяжной шкаф,

предварительно взвешенную

выпарительная

выпарительную чашку и

чашка

проводят окончательную

отгонку растворителя на

водяной бане в вытяжном

шкафу.

5.2. Перекристаллизация.

Осадок растворяют в

Температура не

минимальном объеме горячей

выше 800С

воды и кристаллизуют кофеин

изогидрическим способом.

5.3. Сушка. Сливают

Сушильный

оставшийся растворитель и

шкаф, весы,

образовавшиеся кристаллы

разновес

сушат при 800С, взвешивают

6. Стандартизация.

6.1. Органолептический

Пробирка,

ФС 42-2426-97,

анализ. Определяют цвет,

прибор для

ГФ XI, вып. 1, с.

запах, вкус.

определения

175

6.2. Растворимость

температуры

Определяют растворимость в

плавления.

хлороформе

6.3. Температура плавления

Температура плавления от 235

до 238 0С

8. Фасовка.

Готовый продукт помещают в

Широкогорлые

Упаковка.

отпускную банку, плотно

флаконы с

закрывают крышкой с

винтовой или

пергаментной вкладкой.

натягиваемой

пластмассовой

пробкой,

капсулаторки.

9. Оформление.

На баночку наклеивают

Этикетка, клей.

Оформление в

этикетку, на которой

соответствии с

указывают наименование

МУ

препарата на русском,

9467-015-057494

латинском языках, серию, срок

70-98

годности