3 курс / Фармакология / Фармакогностическое_изучение_и_перспективы_применения_в_медицине
.pdfПродолжение таблицы 28
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
Остаточные |
ГФ РК т. 1, 5.4, |
Не более 0.5 % (этанол) |
0,2 |
0,2 |
0,2 |
0,1 |
0,1 |
количества |
ГФ РК т. 1, 2.2.28 |
|
|
|
|
|
|
органических |
|
|
|
|
|
|
|
растворителей |
|
|
|
|
|
|
|
Сухой остаток |
ГФ РК т. 1, 2.8.16 |
В плоскодонную чашку диаметром около |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
50 мм и высотой 30 мм быстро вносят 2,00 |
|
|
|
|
|
|
|
г экстракта. Выпаривают досуха на |
|
|
|
|
|
|
|
водяной бане и сушат в сушильном шкафу |
|
|
|
|
|
|
|
при 100-105 в течение 3 ч. Охлождают в |
|
|
|
|
|
|
|
эксикаторе над фосфора (V) оксидом Р или |
|
|
|
|
|
|
|
силикагелем Р и взвешивают. Не менее |
|
|
|
|
|
|
|
70% по массе. |
|
|
|
|
|
Потеря в массе при |
ГФ РК т. 1, 2.8.17 |
Не более 25% |
15,2 |
15,3 |
15,4 |
15,3 |
15,2 |
высушивании |
Ф ЕАЭС 2.1.8.16 |
|
|
|
|
|
|
экстракта |
|
|
|
|
|
|
|
Микробиологическая |
ГФ РК т. 1, 5.1.4 |
Общее число жизнеспособных аэробных |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
частота |
Категория 4 В; |
микроорганизмов (2.6.12): |
|
|
|
|
|
|
2.6.12 и 2.6.13; |
-не более 105 бактерий и не более 104 |
|
|
|
|
|
|
Ф ЕАЭС т. 1, ч.1, |
грибов в грамме или миллилитре; |
|
|
|
|
|
|
2.1.9.10 и 3.1.4 |
- не более 103 энтеробактерии и некоторых |
|
|
|
|
|
|
|
других грамотрицательных бактерий в |
|
|
|
|
|
|
|
грамме или миллилитре (2.6.13); |
|
|
|
|
|
|
|
- отсутствие Escherichia соli (1 г или 1 мл) |
|
|
|
|
|
|
|
(2.6.13); |
|
|
|
|
|
|
|
- отсутствие Salmonella (10 г или 10 мл) |
|
|
|
|
|
|
|
(2.6.13). |
|
|
|
|
|
Количественное |
ГФ РК т. 1, 2.2.29 и |
Не менее 6,0 %. |
7,75 |
7,74 |
7,76 |
7,75 |
7,74 |
определение суммы |
Ф ЕАЭС т. 1, ч.1, |
|
|
|
|
|
|
флавоноидов в |
2.1.2.27 |
|
|
|
|
|
|
пересчете на |
|
|
|
|
|
|
|
цинарозид |
|
|
|
|
|
|
|
101
Продолжение таблицы 28
1 |
2 |
|
|
3 |
|
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
Упаковка |
ГФ РК т. 1, 3.2.1 |
По 50 г в контейнеры с винтовой |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|||
|
ГФ РК т. 1, 3.2.2 |
горловиной |
|
и |
завинчивающимися |
|
|
|
|
|
|
|
крышками. |
|
|
|
|
|
|
|
|
Маркировка |
ГОСТ 14192-96 |
На этикетке указывают название и |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|||
|
Пр. МЗ РК № ҚР |
количество |
каждого |
вспомогательного |
|
|
|
|
|
|
|
ДСМ-11 от 27.01.21 |
вещества, какое сырье использовано, |
|
|
|
|
|
|||
|
|
название и концентрацию этанола в |
|
|
|
|
|
|||
|
|
процентах (об/об) в растворителе, |
|
|
|
|
|
|||
|
|
используемом |
для |
приготовления |
|
|
|
|
|
|
|
|
экстракта, |
содержание действующих |
|
|
|
|
|
||
|
|
веществ. Маркировка групповой и |
|
|
|
|
|
|||
|
|
транспортной тары в соответствии с ГОСТ |
|
|
|
|
|
|||
|
|
14192-96 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Транспортирование |
ГОСТ 17768-90Е, |
В соответствии с ГОСТ 17768-90Е. В |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|||
|
Пр. МЗ РК № ҚР |
транспорте с соответствущими условиями |
|
|
|
|
|
|||
|
ДСМ-19 от 16.02.21 |
хранения экстрактов |
|
|
|
|
|
|
||
Хранение |
ГОСТ 17768-90Е, |
В контейнерах, в защищенном от света |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|||
|
Пр. МЗ РК № ҚР |
места, при температуре не выше 25±2 |
|
|
|
|
|
|||
|
ДСМ-19 от 16.02.21 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Срок хранения |
В соответствии с |
24 месяца |
|
|
|
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
НД |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Основное |
В соответствии с |
Антимикробное, |
|
антиоксидантное, |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
фармакологическое |
НД |
противовоспалительное |
|
|
|
|
|
|||
действие |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
102
Рекомендовано к изучению сайтом МедУнивер - https://meduniver.com/
В спецификацию качества на субстанции густых экстрактов Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria включены следующие показатели:
Описание. Масса густой консистенции темно-зеленого цвета со специфическим запахом.
Идентификация. К 20 мг субстанции, растворенной в 2 мл 70% спирта этилового, прибавляют 5-7 капель кислоты хлороводородной концентрированной, 0,01 г металлического магния или цинка, подогревают на водяной бане, появляется оранжевое окрашивание (флавоноиды).
На стартовую линию хроматографической пластинки «Sorbfil» (ПТСХ-АФ- А-УФ) 7,5 х 15 мм наносят 20 мкл (0,02 мл) испытуемого раствора, рядом 5 мкл (0,005 мл) стандартного образца цинарозида 0,1 % раствора. Пластинку высушивают на воздухе 5 минут, помещают в камеру с залитой системой растворителей: кислота муравьиная-вода очищенная-этилацетат (15:15:70) и проводят хроматографирование восходящим способом (смесь растворителей используют свежеприготовленной и вносят в камеру перед хроматографированием непосредственно). На пластинке ТСХ СО цинарозида проявляется в виде пятна желтого цвета. На пластинке ТСХ испытуемого раствора, на уровне зоны адсорбции СО цинарозида, должно быть установлено наличие пятна желтого цвета (ГФ РК т. 1, 2.2.27).
По методу ВЭЖХ на хроматограмме испытуемого раствора, полученной при количественном определении, время удерживания основного пика должно совпадать с временем удерживания пика цинарозида на хроматограмме стандартного образца цинарозида.
Растворимость. Легко растворим в 70% этаноле Р, диметилсульфоксиде Р. Частично растворим в 96% этаноле Р, воде очищенной Р. Практически не растворим в хлороформе Р, этилацетате Р (ГФ РК т. 1, 1.1.4).
Тяжелые металлы. Определяют по методике (ГФ РК т. 1, с. 558 2.4.8, метод А), допускается: кадмия не более 1.0 мг/кг, свинца - не более 5.0 мг/кг, ртути - не более 0.1 мг/кг, мышьяк - не более 1,0 мг/кг.
Сухой остаток (ГФ РК т. 1, 2.8.16, Ф ЕАЭС 2.1.8.15). В плоскодонную чашку диаметром около 50 мм и высотой 30 мм быстро вносят 2,00 г экстракта. Выпаривают досуха на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при 100-1050С в течение 3 ч. Охлождают в эксикаторе над фосфора (V) оксидом Р или силикагелем Р и взвешивают. Не менее 70% по массе.
Потеря массы при высушивании густого экстракта (ГФ РК т. 1, 2.8.17, Ф
ЕАЭС 2.1.8.16). В плоскодонную чашку диаметром около 50 мм и высотой 30 мм быстро вносят 2,00 г экстракта. Сушат в сушильном шкафу при 100-1050С в течение 3 ч. Охлождают в эксикаторе над фосфора (V) оксидом Р или силикагелем Р и взвешивают. Не более 25%.
Остаточные количества этанола. Содержание должно соответствовать требованиям ГФ РК т. 1, 5.4, не более 0,5 %. Определение проводят с применением газовой хроматографии (ГФ РК т. 1, 2.2.28).
Микробиологическая чистота. Определяют по методике ГФ РК т. 1, 2.6.12
и 2.6.13. Микробиологическая чистота субстанции должна отвечать требованиям ГФ РК т. 1, 5.1.4, категория 4 В и Ф ЕАЭС т. 1, ч.1, 2.1.9.10.
103
Количественное определение суммы флавоноидов, в пересчете на цинарозид, в густых экстрактах Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria
проводят методом дифференциальной УФ-спектрофотометрии (ГФ РК т. 1,
2.2.29 и Ф ЕАЭС т. 1, ч.1, 2.1.2.27).
Испытуемый раствор. Точную навеску 0,03 г субстанции помещали в мерную колбу вместимостью 25 мл, приливали 15 мл 70% спирта этилового и растворяли, затем доводили объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивали (раствор А).
В мерную колбу объемом 25,0 мл помещали 2,5 мл раствора А, приливали 5,0 мл 5% раствора алюминия хлорида в 70% спирте этиловом, выдерживали 10 минут и далее приливали 1,0 мл 3% раствора кислоты уксусной. Объем полученного раствора доводили 70% спиртом этиловым до метки (раствор Б) и оставляют на 30 минут. Далее проводили измерение оптической плотности полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной рабочего слоя 10,0 мм при длине волны 395±2 нм. Раствор сравнения. В качестве раствора сравнения выступал раствор, состоящий из 2,5 мл раствора А, 1,0 мл раствора кислоты уксусной 3% и доведенный спиртом этиловым 70% до метки в мерной колбе вместимостью 25,0 мл [128, с. 359].
Определение срока хранения густых экстрактов Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria проведено при хранении в следующих условиях: 25°C±2°C, относительная влажность воздуха не более 60±5%. На хранение были заложены 3 серии опытных образцов густых экстрактов Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria. Основные показатели качества контролировали согласно НД каждые три месяца на протяжении 1-го года и каждые шесть месяцев в течение 2-го года хранения. В ходе хранения существенных изменений показателей качества не установлено. Установлены отклонения по отдельным показателям близкие к допустимым пределам (таблицы 29-34).
На основании полученных результатов установлен сроки хранения густых экстрактов Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria 2 года (время наблюдения).
Таким образом, разработана спецификации качества на субстанции и проведена стандартизация густых экстрактов Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria, разработаны проекты НД (Приложения Д, Е).
104
Рекомендовано к изучению сайтом МедУнивер - https://meduniver.com/
Таблица 29 – Определение срока хранения густого экстракта Filipendula vulgaris серия 090620
Упаковка: в соответствии с проектом НД Дата начала испытания:06.2020 г Дата окончания испытания: 06.2022 г
Серия:090620
Показатели качесва |
Условия |
Методы |
Нормы |
|
|
|
Серия |
|
|
|
|
исследований |
исследований |
0 |
3 |
6 |
9 |
12 |
18 |
24 |
|||
|
|
||||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
|
Описание |
|
ГФ РК т. 1 |
Масса густой консистенции темно- |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
|
|
зеленого цвета со специфическим |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
запахом |
|
|
|
|
|
|
|
|
Идентификация: |
|
В |
А. К 20 мг субстанций, |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
А. Флавоноиды |
|
соответствии |
растворенных в 2 мл 70% спирта |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с НД |
этилового, прибавляют 5-7 капель |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
кислоты хлороводородной конц., |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,01 г металлического магния или |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
цинка, подогревают на водяной |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
бане, появляется оранжевое |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Температура |
|
окрашивание (флавоноиды). |
|
|
|
|
|
|
|
|
Б. ТСХ. Флавоноиды |
|
Б. На хроматограмме испытуемого |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
||
(25±2)°С, |
|
||||||||||
|
|
раствора должно обнаружиться |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
относительна |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
пятно желтого цвета на уровне |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
я влажность: |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
зоны адсорбции стандартного |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
(60±5) %; |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
образца цинарозида. |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
В. ВЭЖХ. |
|
|
В. Время удерживания пика |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
Флавоноиды |
|
|
цинарозида должно совпадать с |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
временем удерживания на |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
хроматограмме СО цинаризида. |
|
|
|
|
|
|
|
|
Растворимость |
|
В |
Легко растворим в 70% этаноле Р, |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
|
соответствии |
диметилсульфоксиде Р. Частично |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с НД |
растворим в 96% этаноле Р, воде |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
очищенной Р. Практически не |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
растворим в хлороформе Р, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
этилацетате Р. |
|
|
|
|
|
|
|
105
Продолжение таблицы 29
1 |
2 |
3 |
|
|
4 |
|
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
Тяжелые металлы |
|
ГФ РК т. 3, |
Кадмия не более 1.0 мг/кг, свинца |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|||
|
|
2.4.8 и 2.4.2 |
- не более 5.0 мг/кг, ртути - не |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
более 0.1 мг/кг, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
мышьяк - не более 1,0 мг/кг |
|
|
|
|
|
|
|
|||
Остаточные |
|
ГФ РК т. 1, |
Не более 0.5 % (этанол) |
|
0,1 |
0,15 |
0,08 |
0,2 |
0,09 |
0,15 |
0,1 |
||
количества |
|
5.4 и 2.2.28 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
органических |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
растворителей |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Микробиологическая |
|
ГФ РК т. І, |
Препарат должен соответствовать |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|||
частота |
|
2.6.12, 2.6.13 |
требованиям ГФ РК I, т. 1, 5.1.4, |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
и 5.1.4 |
категория |
4 |
В. |
Аэробных |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ф ЕАЭС |
микроорганизмов не более 105 |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
Температура |
2.3.1.4 |
бактерий и не более 104 грибов в |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
грамме или миллилитре; не более |
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
(25±2)°С, |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
103 энтеробактерии и |
некоторых |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
относительна |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
других |
|
грамотрицательных |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
я влажность: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
бактерий в г. или мл; |
отсутствие |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
(60±5) %; |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
Escherichia соli (1 г или 1 мл) и |
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
Salmonella (10 г или 10 мл). |
|
|
|
|
|
|
|
|||
Сухой остаток |
|
ГФ РК т. 1, |
Не менее 70% |
|
|
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
|
2.8.16 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Потеря в массе при |
|
ГФ РК т. 1, |
Не более 25% |
|
|
|
15,6 |
15,8 |
15,5 |
15,7 |
15,8 |
15,7 |
15,7 |
высушивании |
|
2.8.17, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
экстракта |
|
Ф ЕАЭС |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2.1.8.16 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Количичественное |
|
ГФ РК т. 1, |
Не менее 7,0 %. |
|
8,51 |
8,55 |
8,50 |
8,49 |
8,48 |
8,58 |
8,53 |
||
определение суммы |
|
2.2.29 и Ф |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
флавоноидов в |
|
ЕАЭС т. 1, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
пересчете на |
|
ч.1, 2.1.2.27 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
цинарозид |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
106
Рекомендовано к изучению сайтом МедУнивер - https://meduniver.com/
Таблица 30 – Определение срока хранения густого экстракта Filipendula vulgaris серия 100620
Упаковка: в соответствии с проектом НД Дата начала испытания:06.2020 г Дата окончания испытания: 06.2022 г
Серия:100620
Показатели качесва |
Условия |
Методы |
Нормы |
|
|
|
Серия |
|
|
|
|
исследований |
исследований |
0 |
3 |
6 |
9 |
12 |
18 |
24 |
|||
|
|
||||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
|
Описание |
|
ГФ РК т. 1 |
Масса густой консистенции темно- |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
|
|
зеленого цвета со специфическим |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
запахом |
|
|
|
|
|
|
|
|
Идентификация: |
|
В |
А. К 20 мг субстанций, |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
А. Флавоноиды |
|
соответствии |
растворенных в 2 мл 70% спирта |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с НД |
этилового, прибавляют 5-7 капель |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
кислоты хлороводородной конц., |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,01 г металлического магния или |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
цинка, подогревают на водяной |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
бане, появляется оранжевое |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
окрашивание (флавоноиды). |
|
|
|
|
|
|
|
|
Б. ТСХ. Флавоноиды |
Температура |
|
Б. На хроматограмме испытуемого |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
|
||||||||||
|
(25±2)°С, |
|
раствора должно обнаружиться |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
относительна |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
пятно желтого цвета на уровне |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
я влажность: |
|
зоны адсорбции стандартного |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(60±5) %; |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
образца цинарозида. |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
В. ВЭЖХ. |
|
|
В. Время удерживания пика |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
Флавоноиды |
|
|
цинарозида должно совпадать с |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
временем удерживания на |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
хроматограмме СО цинаризида. |
|
|
|
|
|
|
|
|
Растворимость |
|
В |
Легко растворим в 70% этаноле |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
|
соответствии |
Р, диметилсульфоксиде Р. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с НД |
Частично растворим в 96% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
этаноле Р, воде очищенной Р. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Практически не растворим в |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
хлороформе Р, этилацетате Р. |
|
|
|
|
|
|
|
107
Продолжение таблицы 30
1 |
2 |
3 |
|
|
4 |
|
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
Тяжелые металлы |
|
ГФ РК т. 3, |
Кадмия не более 1.0 мг/кг, |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|||
|
|
2.4.8 и 2.4.2 |
свинца - не более 5.0 мг/кг, |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
ртути - не более 0.1 мг/кг, |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
мышьяк - не более 1,0 мг/кг |
|
|
|
|
|
|
|
|||
Остаточные |
|
ГФ РК т. 1, |
Не более 0.5 % (этанол) |
0,1 |
0,15 |
0,08 |
0,2 |
0,09 |
0,15 |
0,1 |
|||
количества |
|
5.4, ГФ РК т. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
органических |
|
1, 2.2.28 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
растворителей |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Микробиологическая |
|
ГФ РК т. 1, |
Препарат должен соответствовать |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|||
частота |
|
2.6.12, 2.6.13 |
требованиям ГФ РК I, т. 1, 5.1.4, |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
и 5.1.4, |
категория |
4 |
В. |
Аэробных |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ф ЕАЭС |
микроорганизмов не более 105 |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
Температура |
2.3.1.4 |
бактерий и не более 104 грибов в |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
(25±2)°С, |
|
грамме или миллилитре; не более |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
относительна |
|
103 энтеробактерии и некоторых |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
я влажность: |
|
других |
|
грамотрицательных |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(60±5) %; |
|
бактерий в г. или мл; |
отсутствие |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
Escherichia соli (1 г или 1 мл) и |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
Salmonella (10 г или 10 мл). |
|
|
|
|
|
|
|
|||
Сухой остаток |
|
ГФ РК т. 1, |
Не менее 70% |
|
|
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
|
2.8.16 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Потеря в массе при |
|
ГФ РК т. 1, |
Не более 25% |
|
|
|
15,6 |
15,8 |
15,5 |
15,7 |
15,8 |
15,7 |
15,7 |
высушивании |
|
2.8.17 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
экстракта |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Количичественное |
|
ГФ РК т. 1, |
Не менее 7,0 %. |
|
8,51 |
8,55 |
8,50 |
8,49 |
8,48 |
8,58 |
8,53 |
||
определение суммы |
|
2.2.29 и Ф |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
флавоноидов в |
|
ЕАЭС т. 1, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
пересчете на |
|
ч.1, 2.1.2.27 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
цинарозид |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
108
Рекомендовано к изучению сайтом МедУнивер - https://meduniver.com/
Таблица 31 – Определение срока хранения густого экстракта Filipendula vulgaris серия 110620
Упаковка: в соответствии с проектом НД Дата начала испытания:06.2020 г Дата окончания испытания: 06.2022 г
Серия:110620
Показатели качесва |
Условия |
Методы |
Нормы |
|
|
|
Серия |
|
|
|
|
исследований |
исследований |
0 |
3 |
6 |
9 |
12 |
18 |
24 |
|||
|
|
||||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
|
Описание |
|
ГФ РК, т. 1 |
Масса густой консистенции темно- |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
|
|
зеленого цвета со специфическим |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
запахом |
|
|
|
|
|
|
|
|
Идентификация: |
|
В |
А. К 20 мг субстанций, |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
А. Флавоноиды |
|
соответствии |
растворенных в 2 мл 70% спирта |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с НД |
этилового, прибавляют 5-7 капель |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
кислоты хлороводородной конц., |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,01 г металлического магния или |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
цинка, подогревают на водяной |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
бане, появляется оранжевое |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
окрашивание (флавоноиды). |
|
|
|
|
|
|
|
|
Б.ТСХ. Флавоноиды |
Температура |
|
Б. На хроматограмме испытуемого |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
|
||||||||||
|
(25±2)°С, |
|
раствора должно обнаружиться |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
относительна |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
пятно желтого цвета на уровне |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
я влажность: |
|
зоны адсорбции стандартного |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(60±5) %; |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
образца цинарозида. |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
В. ВЭЖХ. |
|
|
В. Время удерживания пика |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
Флавоноиды |
|
|
цинарозида должно совпадать с |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
временем удерживания на |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
хроматограмме СО цинаризида. |
|
|
|
|
|
|
|
|
Растворимость |
|
В |
Легко растворим в 70% этаноле |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
|
соответствии |
Р, диметилсульфоксиде Р. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с НД |
Частично растворим в 96% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
этаноле Р, воде очищенной Р. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Практически не растворим в |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
хлороформе Р, этилацетате Р. |
|
|
|
|
|
|
|
109
Продолжение таблицы 31
1 |
2 |
3 |
|
|
4 |
|
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
Тяжелые металлы |
|
ГФ РК т. 3, |
Кадмия не более 1.0 мг/кг, |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|||
|
|
2.4.8 и 2.4.2 |
свинца - не более 5.0 мг/кг, |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
ртути - не более 0.1 мг/кг, |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
мышьяк - не более 1,0 мг/кг |
|
|
|
|
|
|
|
|||
Остаточные |
|
ГФ РК т. 1, |
Не более 0.5 % (этанол) |
|
0,2 |
0,13 |
0,08 |
0,15 |
0,19 |
0,2 |
0,10 |
||
количества |
|
5.4 и 2.2.28 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
органических |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
растворителей |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Микробиологическая |
|
ГФ РК т. 1, |
Препарат должен соответствовать |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|||
частота |
|
2.6.12, 2.6.13 |
требованиям ГФ РК I, т. 1, 5.1.4, |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
и 5.1.4, |
категория |
4 |
В. |
Аэробных |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ф ЕАЭС |
микроорганизмов не более 105 |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
Температура |
2.3.1.4 |
бактерий и не более 104 грибов в |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
(25±2)°С, |
|
грамме или миллилитре; не более |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
относительна |
|
103 энтеробактерии и некоторых |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
я влажность: |
|
других |
|
грамотрицательных |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(60±5) %; |
|
бактерий в г. или мл; |
отсутствие |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
Escherichia соli (1 г или 1 мл) и |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
Salmonella (10 г или 10 мл). |
|
|
|
|
|
|
|
|||
Сухой остаток |
|
ГФ РК т. 1, |
Не менее 70% |
|
|
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
|
2.8.16 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Потеря в массе при |
|
ГФ РК т. 1, |
Не более 25% |
|
|
|
15,7 |
15,7 |
15,6 |
15,8 |
15,7 |
15,7 |
15,7 |
высушивании |
|
2.8.17 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
экстракта |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Количичественное |
|
ГФ РК т. 1, |
Не менее 7,0 %. |
|
8,49 |
8,48 |
8,52 |
8,50 |
8,51 |
8,55 |
8,52 |
||
определение суммы |
|
2.2.29 и Ф |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
флавоноидов в |
|
ЕАЭС т. 1, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
пересчете на |
|
ч.1, 2.1.2.27 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
цинарозид |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
110
Рекомендовано к изучению сайтом МедУнивер - https://meduniver.com/