3 курс / Фармакология / Фармакогностическое_изучение_и_перспективы_применения_в_медицине
.pdf
Рисунок 27 - Хроматограмма ГХ-МС экстракта Filipendula ulmaria
Из данных таблицы 25 видно, что основными компонентами экстрактов
Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria являются: метилсалицилат 7,64% и
11,36%, 2,3-дигидро-3,5-дигидрокси-6-метил-4H-пиран-4-он 7,81% и 8,61%,
фитол 3,51% и 7,68%, пирогаллол (1,2,3-бензолтриол) 4,50% и 2,73% соответственно.
В обоих образцах экстрактов имеются различные органические соединения, которые являются структурными компонентами БАВ или их продуктов распада: метил α-D-глюкопиранозид, метил α-D-галактопиранозид, 2,3-дигидробензофуран, уксусная кислота, 2-пропеновая кислота, октадекановая кислота (стеариновая кислота), фенол, салициловая кислота, муравьиная кислота и др.
5.3 Разработка технологии производства густых экстрактов
Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria
Разработана технология получения густых экстрактов Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria ультразвуковым методом.
Для производства густого экстракта использовали высушенное сырье травы Filipendula vulgaris и травы Filipendula ulmaria. В качестве экстрагента использовали этанол 70 %. Метод получения экстракта – ультразвуковая экстракция.
На всех этапах производства вспомогательные вещества и материалы, промежуточные продукты, упаковочные материалы, инструкции по применению, коробки и этикетки контролируются на соответствие требованиям нормативных документов РК.
Технологические схемы производства густых экстрактов Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria представлены на рисунках 28 и 29.
91
Сырье, материалы и |
|
Производство густого |
|
Контроль в процессе |
промежуточные продукты |
|
экстракта Filipendula |
|
производства |
|
|
vulgaris |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Растительное сырье: трава |
|
Стадия 1 |
|
Масса, контроль |
Filipendula vulgaris |
|
Подготовка |
|
качества |
|
|
лекарственного |
|
ЛРС согласно НД |
|
|
растительного сырья |
|
|
|
|
Сито, весы |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Этанол 96%, вода |
|
Стадия 2 |
|
Концентрация и объем |
очищенная |
|
Подготовка экстрагента |
|
этанола, объем воды |
|
|
Мерная посуда |
|
очищенной, объем |
|
|
|
|
экстрагента |
|
|
|
|
|
Трава Filipendula |
|
Стадия 3 |
|
Соотношение сырье: |
vulgaris, этанол 70% |
|
Получение извлечения |
|
экстрагент, параметры |
|
|
Ультразвуковая баня |
|
ультразвукового |
|
|
|
|
воздействия (частота, |
|
|
|
|
время, Т -°С), |
|
|
|
|
кратность повтора |
|
|
|
|
извлечения |
|
|
|
|
|
Извлечение Filipendula |
|
Стадия 4 |
|
Размер пор фильтра, |
vulgaris |
|
Фильтрование |
|
механические примеси |
|
|
Фильтр |
|
и прозрачность |
|
|
|
|
извлечения |
|
|
|
|
|
Отфильтрованное |
|
Стадия 5 |
|
Давление, температура, |
извлечение Filipendula |
|
Получение густого |
|
скорость вращения, |
vulgaris |
|
экстракта |
|
объем отгонного |
|
|
Вакуумно-роторный |
|
экстрагента |
|
|
испаритель, водяная баня |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Упаковка и маркировка |
|
|
|
|
|
|
|
Субстанция густого |
|
Стадия 6 |
|
Масса густого |
экстракта, контейнеры и |
|
Фасовка, упаковка, |
|
экстракта, |
крышки, этикетки |
|
маркировка готовой |
|
правильность печати, |
|
|
продукции |
|
комплектность |
|
|
Стол для упаковки |
|
|
|
|
|
|
|
Заполненные контейнеры, |
|
Готовая продукция |
|
Контроль готовой |
инструкция по |
|
|
|
|
|
|
|
продукции согласно |
|
медицинскому |
|
|
|
|
|
|
|
НД |
|
применению |
|
|
|
|
|
|
|
|
Рисунок 28 - Технологическая схема производства густого экстракта Filipendula vulgaris
92
Рекомендовано к изучению сайтом МедУнивер - https://meduniver.com/
Сырье, материалы и |
|
Производство густого |
|
Контроль в процессе |
промежуточные продукты |
|
экстракта Filipendula |
|
производства |
|
|
ulmaria |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Растительное сырье: трава |
|
Стадия 1 |
|
Масса, контроль |
Filipendula ulmaria |
|
Подготовка |
|
качества |
|
|
лекарственного |
|
ЛРС согласно НД |
|
|
растительного сырья |
|
|
|
|
Сито, весы |
|
|
Этанол 96%, вода |
|
Стадия 2 |
очищенная |
|
Подготовка экстрагента. |
|
|
Мерная посуда |
|
|
|
|
|
|
Трава Filipendula ulmaria, |
|
Стадия 3 |
этанол 70% |
|
Получение извлечения |
|
|
Ультразвуковая баня |
|
|
|
Извлечение Filipendula ulmaria
Отфильтрованное извлечение Filipendula ulmaria
Субстанция густого экстракта, контейнеры и крышки, этикетки
Заполненные контейнеры, инструкция по медицинскому применению
Стадия 4 Фильтрование
Фильтр
Стадия 5 Получение густого экстракта
Вакуумно-роторный испаритель, водяная баня
Упаковка и маркировка
Стадия 6 Фасовка, упаковка, маркировка готовой продукции
Стол для упаковки
Готовая продукция
Концентрация и объем этанола, объем воды очищенной, объем экстрагента
Соотношение сырье: экстрагент, параметры ультразвукового воздействия (частота, время, Т -°С), кратность повтора извлечения
Размер пор фильтра, механические примеси
ипрозрачность
извлечения
Давление, температура, скорость вращения, объем отгонного экстрагента
Масса густого экстракта, правильность оформления этикетки, комплекность
Контроль готовой продукции согласно НД
Рисунок 29 - Технологическая схема производства густого экстракта Filipendula ulmaria
93
Изложение технологического процесса.
Ультразвуковая экстракция травы лабазника состоит из 6 стадии:
Стадия 1. Подготовка исходного сырья. Измельчение сырья травы лабазника осуществляют вручную или через ножевую мельницу, при помощи сит проверяют размер измельченных частиц и на соответствие НД. После чего измельченное РС собирают в чистые полиэтиленовые мешки, взвешивают и маркируют этикеткой «Промежуточная продукция».
Стадия 2. Приготовление экстрагента. В качестве экстрагента используют 70 % (об/об) водный раствор этилового спирта, полученный путем смешивания спирта этилового 96% с водой очищенной. Контролируется концентрация и точность объема экстрагента.
Стадия 3. Получение извлечения. Для экстрагирования сырья используют водный раствор этанола 70% со стадии 2. Траву лабазника загружают в емкость и заливают экстрагент – этанол 70%, соотношение массы сырья и массы экстрагента 1:20. Экстракцию сырья лабазника проводят дважды без замачивания на ультразвуковой бане при частоте ультразвукового излучения 40 кГц, при комнатной температуре (20-22°С), в течение 30 минут. Объединенное извлечение передают на стадию 4.
Стадия 4. Фильтрование. Извлечение лабазника фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат извлечения передают на стадию 5. Контролируется размер пор фильтра, объем и прозрачность извлечения.
Стадия 5. Получение густого экстракта. Фильтрат извлечения помещают в вакуумно-роторный испаритель и упаривают экстрагент при температуре 50°С. Упаривание водно-спиртовой вытяжки проводится на ротационном испарителе Лабтех ИР-1ЛТ под вакуумом для предотвращения разложения БАВ. Контролируется температура 50°С и скорость вращения колбы на роторе - 100 об/мин. Полученный отгонный экстрагент используют повторно, возвращая на стадию 3. Остаточный экстрагент упаривают на водяной бане до густой массы. Полученный густой экстракт лабазника передают на стадию 6.
Стадия 6. Фасовка, маркировка и упаковка готовой продукции. Готовую продукцию фасуют в подготовленные контейнеры, далее закрывают крышками. Контролируется масса густого экстракта в контейнере. Оформляют этикетки: название и количество сырья и вспомогательных веществ, концентрацию этанола в процентах (об/об) в растворителе, используемом для приготовления экстракта, масса готовой продукции. Далее происходит упаковка готовой продукции в коробки. Контролируется количество контейнеров в коробке, правильность оформления этикетки согласно НД РК.
По окончанию производства густых экстрактов Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria проводится полная оценка качества согласно НД.
Готовую продукцию следует хранить в карантине согласно правилам хранения и транспортировки лекарственных средств и медицинских изделий, в соответствии с требованиями приказа МЗ РК от 16 февраля 2021 года ДСМ ҚР19 «Об утверждении Правил хранения лекарственных средств и изделий медицинского назначения».
94
Рекомендовано к изучению сайтом МедУнивер - https://meduniver.com/
Аппаратурная схема производства густых экстрактов Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria представлена на рисунке 30.
1 – ультразвуковая баня с заданными параметрами; 2 - ультразвуковая экстракция загруженного сырья и экстрагента; 3 – слив полученного извлечения сырья через марлю; 4 – фильтрация полученного извлечения сырья в колбу через фильтровальную бумагу; 5 – упаривание экстрагента на вакуумно-роторном испарителе, 6 – упаривание остаточного экстрагента на водяной бане; 7 – получение густого экстракта; 8 – упаковка и маркировка густого экстракта – готового продукта.
Рисунок 30 - Аппаратурная схема производства густых экстрактов
Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria
Спецификация оборудования с его техническими характеристиками представлена в таблице 26.
Таблица 26 – Спецификация оборудования производства густых экстрактов
Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria
Наименование |
Кол-во |
Материал |
|
|
Характеристика |
|
|
|
единиц |
рабочей зоны, |
|
|
|
|
|
|
|
способ защиты |
|
|
|
|
|
1 |
2 |
3 |
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
|
||
Ножевая мельница |
1 |
Сталь |
CS |
500/1000-6Z. |
Германия |
||
для тонкого |
|
|
пропускная способность 100кг/ч, |
||||
измельчения |
|
|
конечная дисперсность 90% менее 2-5 |
||||
|
|
|
мм, номинальная мощность 75 кВт/ч |
||||
Сито |
1 |
Сталь |
ГОСТ 214-83. Россия. номинальный |
||||
|
|
|
размер отверстий 2,0 + 0.090 мм |
||||
Весы элетронные |
1 |
- |
Shimadzu |
AY |
120. |
Япония. |
|
|
|
|
Максимальная нагрузка - 510 г, |
||||
|
|
|
точность - 0,001 г |
|
|
||
95
Продолжение таблицы 26
1 |
2 |
3 |
|
|
4 |
|
Баня ультразвуковая |
1 |
Нержавеющая |
Ultrasonic VGT-1200. Китай. Объем 5 |
|||
|
|
сталь |
л. |
Диапазон |
контролируемых |
|
|
|
|
температур от +20 до +80 . |
|||
|
|
|
Мощность ультразвука (пик / период) |
|||
|
|
|
2x160 Вт. Частота 40 кГц. |
|
||
Испаритель |
1 |
Стекло, |
LABTEX ИР-1 ЛТ. Россия. Объём |
|||
вакуумно- |
|
нержавеющая |
испарительной колбы 1000 мл. |
|||
ротационный |
|
сталь |
Диапазон скорости вращения 20 - 280 |
|||
|
|
|
об/минуту. |
|
Диапазон |
|
|
|
|
контролируемых температур от 25 до |
|||
|
|
|
180°C. |
Габаритные |
размеры |
|
|
|
|
465х457х583 мм. |
|
|
|
Цилиндр мерный |
4 |
Стекло |
Цилиндр мерный 250 мл, ГОСТ 1770- |
|||
|
|
|
74 |
|
|
|
Воронка коническая |
4 |
Стекло |
В-25-38 ХС, ГОСТ 25336-82 |
|
||
Колба коническая |
4 |
Стекло |
Колба Кн-1-1000-29/32 ТС ГОСТ |
|||
|
|
|
25336-82 |
|
|
|
Колба круглодонная |
2 |
Стекло |
К-1-1000-29/32, ГОСТ 25336-82 |
|||
термостойкая |
|
|
|
|
|
|
Баня водяная |
1 |
Нержавеющая |
WB-4MS. Россия. Объем 4 л. |
|||
|
|
сталь |
Диапазон установки температур: от |
|||
|
|
|
+25°C до +100°C |
|
|
|
Чашка |
1 |
фарфор |
Марка №7, 205/60-850. ГОСТ 9147- |
|||
выпарительная |
|
|
80. Казахстан. Извготовитель"ТОО |
|||
фарфоровая |
|
|
Лаборфарма". |
|
|
|
Стол для упаковки с |
1 |
Сборное |
Россия. Изготовитель «Прибор- |
|||
линией маркировки |
|
|
деталь» |
|
|
|
На основе предложенной рациональной технологии разработаны лабораторные регламенты получения густых экстрактов Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria (Приложения В, Г).
5.4 Разработка спецификации качества на субстанции густых экстрактов Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria
Стандартизацию густых экстрактов Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria, полученных ультразвуковым методом, проводили на 5 сериях. Параметры показателей качества проводили в соответствии с требованиями ГФ РК и Ф ЕАЭС.
Показатели качества густых экстрактов Filipendula vulgaris и Filipendula ulmaria представлены в таблицах 27 и 28.
96
Рекомендовано к изучению сайтом МедУнивер - https://meduniver.com/
Таблица 27 - Контроль качества густого экстракта Filipendula vulgaris по показателям согласно НД
Показатели качесва |
Методы испытаний |
Нормы отклонений |
|
|
Серия |
|
|
|
090620 |
100620 |
110620 |
120620 |
130620 |
||||
|
|
|
||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
Описание |
ГФ РК т. 1, |
Масса густой консистенции темно- |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
визуально |
зеленого цвета со специфическим запахом |
|
|
|
|
|
|
Идентификация: |
|
|
|
|
|
|
|
|
А.флавоноиды |
Качественная |
А. К 20 мг субстанций, растворенных в 2 |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
реакция |
мл 70% спирта этилового, прибавляют 5-7 |
|
|
|
|
|
|
|
|
капель кислоты хлороводородной |
|
|
|
|
|
|
|
|
концентрированной, 0,01 г металлического |
|
|
|
|
|
|
|
|
магния или цинка, подогревают на |
|
|
|
|
|
|
|
|
водяной бане, появляется оранжевое |
|
|
|
|
|
|
|
|
окрашивание (флавоноиды). |
|
|
|
|
|
|
Б.ТСХ. Флавоноиды |
ТСХ |
Б. На хроматограмме испытуемого |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
ГФ РК т. 1, 2.2.27 |
раствора должно обнаружиться пятно |
|
|
|
|
|
|
|
|
желтого цвета на уровне зоны адсорбции |
|
|
|
|
|
|
|
|
стандартного образца цинарозида. |
|
|
|
|
|
|
В.ВЭЖХ. |
ВЭЖХ. |
В. На хроматограмме испытуемого |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
Флавоноиды |
В соответствии с |
раствора, полученной при количественном |
|
|
|
|
|
|
|
НД |
определении, время удерживания |
|
|
|
|
|
|
|
|
основного пика должно совпадать с |
|
|
|
|
|
|
|
|
временем удерживания пика цинарозида |
|
|
|
|
|
|
|
|
на хроматограмме стандартного образца |
|
|
|
|
|
|
|
|
цинарозида. |
|
|
|
|
|
|
Растворимость |
ГФ РК т. 1, 1.4 |
Легко растворим в 70% этаноле Р, |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
|
диметилсульфоксиде Р. Частично |
|
|
|
|
|
|
|
|
растворим в 96% этаноле Р, воде |
|
|
|
|
|
|
|
|
очищенной Р. Практически не растворим в |
|
|
|
|
|
|
|
|
хлороформе Р, этилацетате Р. |
|
|
|
|
|
|
Тяжелые металлы |
ГФ РК т. 3, 2.4.8 и |
Кадмия не более 1.0 мг/кг, свинца - не |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
2.4.2 |
более 5.0 мг/кг, ртути - не более 0.1 мг/кг, |
|
|
|
|
|
|
|
|
мышьяк - не более 1,0 мг/кг |
|
|
|
|
|
97
Продолжение таблицы 27
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
Остаточные |
ГФ РК т. 1, 5.4, |
Не более 0.5 % (этанол) |
0,2 |
0,1 |
0,1 |
0,2 |
0,2 |
количества |
ГФ РК т. 1, 2.2.28 |
|
|
|
|
|
|
органических |
|
|
|
|
|
|
|
растворителей |
|
|
|
|
|
|
|
Сухой остаток |
ГФ РК т. 1, 2.8.16 |
В плоскодонную чашку диаметром около |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
|
50 мм и высотой 30 мм быстро вносят 2,00 |
|
|
|
|
|
|
|
г экстракта. Выпаривают досуха на |
|
|
|
|
|
|
|
водяной бане и сушат в сушильном шкафу |
|
|
|
|
|
|
|
при 100-105 в течение 3 ч. Охлождают в |
|
|
|
|
|
|
|
эксикаторе над фосфора (V) оксидом Р или |
|
|
|
|
|
|
|
силикагелем Р и взвешивают. Не менее |
|
|
|
|
|
|
|
70% по массе. |
|
|
|
|
|
Потеря в массе при |
ГФ РК т.1, 2.8.17 |
Не более 25% |
15,6 |
15,7 |
15,6 |
15,6 |
15,7 |
высушивании |
|
|
|
|
|
|
|
экстракта |
|
|
|
|
|
|
|
Микробиологическая |
ГФ РК т. 1, 5.1.4 |
- Общее число жизнеспособных аэробных |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
частота |
Категория 4 В; |
микроорганизмов (2.6.12): |
|
|
|
|
|
|
2.6.12 и 2.6.13; |
-не более 105 бактерий и не более 104 |
|
|
|
|
|
|
Ф ЕАЭС т.1, ч.1, |
грибов в грамме или миллилитре; |
|
|
|
|
|
|
2.1.9.10 |
- не более 103 энтеробактерии и некоторых |
|
|
|
|
|
|
|
других грамотрицательных бактерий в |
|
|
|
|
|
|
|
грамме или миллилитре (2.6.13); |
|
|
|
|
|
|
|
- отсутствие Escherichia соli (1 г или 1 мл) |
|
|
|
|
|
|
|
(2.6.13); |
|
|
|
|
|
|
|
- отсутствие Salmonella (10 г или 10 мл) |
|
|
|
|
|
|
|
(2.6.13). |
|
|
|
|
|
Количичественное |
ГФ РК т. 1, 2.2.29 и |
Не менее 7,0 %. |
8,52 |
8,48 |
8,51 |
8,53 |
8,49 |
определение суммы |
Ф ЕАЭС т.1, ч.1, |
|
|
|
|
|
|
флавоноидов в |
2.1.2.27 |
|
|
|
|
|
|
пересчете на |
|
|
|
|
|
|
|
цинарозид |
|
|
|
|
|
|
|
98
Рекомендовано к изучению сайтом МедУнивер - https://meduniver.com/
Продолжение таблицы 27
1 |
2 |
|
3 |
|
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
Упаковка |
ГФ РК т. 1, 3.2.1 |
По 50 г в контейнеры с винтовой |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
||
|
ГФ РК т. 1, 3.2.2 |
горловиной |
и |
завинчивающимися |
|
|
|
|
|
|
|
крышками |
|
|
|
|
|
|
|
Маркировка |
ГОСТ 14192-96 |
На этикетке указывают название и |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
||
|
Пр. МЗ РК № ҚР |
количество |
каждого |
вспомогательного |
|
|
|
|
|
|
ДСМ-11 от 27.01.21 |
вещества, какое сырье использовано, |
|
|
|
|
|
||
|
|
название и концентрацию этанола в |
|
|
|
|
|
||
|
|
процентах (об/об) в растворителе, |
|
|
|
|
|
||
|
|
используемом |
для |
приготовления |
|
|
|
|
|
|
|
экстракта, |
содержание действующих |
|
|
|
|
|
|
|
|
веществ. Маркировка групповой и |
|
|
|
|
|
||
|
|
транспортной тары в соответствии с ГОСТ |
|
|
|
|
|
||
|
|
14192-96 |
|
|
|
|
|
|
|
Транспортирование |
ГОСТ 17768-90Е, |
В соответствии с ГОСТ 17768-90Е. В |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
||
|
Пр. МЗ РК № ҚР |
транспорте с соответствущими условиями |
|
|
|
|
|
||
|
ДСМ-19 от 16.02.21 |
хранения экстрактов |
|
|
|
|
|
|
|
Хранение |
ГОСТ 17768-90Е, |
В контейнерах, в защищенном от света |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
||
|
Пр. МЗ РК № ҚР |
места, при температуре не выше 25±2 |
|
|
|
|
|
||
|
ДСМ-19 от 16.02.21 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Срок хранения |
В соответствии с |
24 месяца |
|
|
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
НД |
|
|
|
|
|
|
|
|
Основное |
В соответствии с |
Антимикробное, |
антиоксидантное, |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|
фармакологическое |
НД |
противовоспалительное |
|
|
|
|
|
||
действие |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
99
Таблица 28 - Контроль качества густого экстракта Filipendula ulmaria по показателям согласно НД
Показатели качесва |
Методы испытаний |
|
Нормы отклонений |
|
|
|
|
Серия |
|
|
||||
|
|
|
120720 |
130720 |
140720 |
150720 |
160720 |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
1 |
2 |
|
|
|
3 |
|
|
|
|
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
Описание |
ГФ РК т. 1, |
Масса густой консистенции темно- |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|||||||
|
визуально |
зеленого цвета со специфическим запахом |
|
|
|
|
|
|||||||
Идентификация: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А. флавоноиды |
Качественная |
А. К 20 мг субстанций, растворенных в 2 |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|||||||
|
реакция |
мл 70% спирта этилового, прибавляют 5-7 |
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
капель |
кислоты |
|
хлороводородной |
|
|
|
|
|
||||
|
|
концентрированной, 0,01 г металлического |
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
магния или цинка, подогревают на водяной |
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
бане, появляется оранжевое окрашивание |
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
(флавоноиды). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Б. ТСХ. Флавоноиды |
ТСХ |
Б. На хроматограмме испытуемого |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|||||||
|
ГФ РК т. 1, 2.2.27 |
раствора |
должно |
|
обнаружиться |
пятно |
|
|
|
|
|
|||
|
|
желтого цвета на уровне зоны адсорбции |
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
стандартного образца цинарозида. |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
В. ВЭЖХ. |
ВЭЖХ. |
В. На хроматограмме испытуемого |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|||||||
Флавоноиды |
В соответствии с |
раствора, полученной при количественном |
|
|
|
|
|
|||||||
|
НД |
определении, |
время |
удерживания |
|
|
|
|
|
|||||
|
|
основного пика должно совпадать с |
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
временем |
удерживания пика цинарозида |
|
|
|
|
|
||||||
|
|
на хроматограмме |
стандартного |
образца |
|
|
|
|
|
|||||
|
|
цинарозида. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Растворимость |
ГФ РК т. 1, 1.4 |
Легко растворим |
|
в |
70% |
этаноле |
Р, |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
||
|
|
диметилсульфоксиде |
Р. |
Частично |
|
|
|
|
|
|||||
|
|
растворим в 96% этаноле Р, воде |
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
очищенной Р. Практически не растворим в |
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
хлороформе Р, этилацетате Р. |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
Тяжелые металлы |
ГФ РК т. 3, 2.4.8 и |
Кадмия не более 1.0 мг/кг, |
свинца - |
не |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
соотв. |
|||||
|
2.4.2 |
более 5.0 мг/кг, ртути - не более 0.1 мг/кг, |
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
мышьяк - не более 1,0 мг/кг |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
100
Рекомендовано к изучению сайтом МедУнивер - https://meduniver.com/