3 курс / Фармакология / ИК_спектроскопия_в_фармацевтическом_анализе_Мельникова_Н_Б_,_Зимнякова

палочки помещают между двумя пластинами из калия бромида и получают ИК-спектр образца.

Таблетки. В агатовой ступке растирают навеску измельченной таблетки, содержащую 5 мг действующего вещества, с 1 каплей вазелинового масла до получения однородной пасты. Часть полученной пасты на кончике стеклянной палочки помещают между двумя пластинами из калия бромида и получают ИКспектр образца.

Инфракрасный спектр испытуемого образца должен иметь полное совпадение полос поглощения с полосами поглощения прилагаемого спектра сравнения по положению и относительным интенсивностям.

Примечание. Расчет массы навески порошка растертых таблеток проводят следующим образом:

mНАВ - масса навески порошка растертых таблеток;

X- требуемое содержание действующего вещества в навеске порошка растертых таблеток;

mТАБ - масса таблетки (определяется взвешиванием);

D- дозировка действующего вещества в таблетке (указана на упаковке).

Например, навеска порошка растертых таблеток должна содержать 50 мг действующего вещества. При этом доза лекарственного вещества в таблетке составляет 200 мг, а масса самой таблетки - 400 мг. Тогда навеска порошка, содержащая 50 мг

21

действующего вещества, составляет 100 мг. Аналогично навеска порошка, содержащая 5 мг действующего вещества, составляет

10 мг.

ПЕФЛОКСАЦИН, НОРФЛОКСАЦИН, ЛОМЕФЛОКСАЦИН, МОКСИФЛОКСАЦИН.

Субстанция. В агатовой ступке растирают 15 мг лекарственного вещества с 1 каплей вазелинового масла до получения однородной пасты. Часть полученной пасты на кончике стеклянной палочки помещают между двумя пластинами из калия бромида и получают ИК-спектр образца.

Таблетки. В агатовой ступке растирают навеску измельченной таблетки, содержащую 5 мг действующего вещества, с 1 каплей вазелинового масла до получения однородной пасты. Часть полученной пасты на кончике стеклянной палочки помещают между двумя пластинами из калия бромида и получают ИКспектр образца.

Инфракрасный спектр испытуемого образца должен иметь полное совпадение полос поглощения с полосами поглощения прилагаемого спектра сравнения по положению и относительным интенсивностям.

Примечание. Расчет массы навески порошка растертых таблеток проводят следующим образом:

mНАВ - масса навески порошка растертых таблеток;

22

X- требуемое содержание действующего вещества в навеске порошка растертых таблеток;

mТАБ - масса таблетки (определяется взвешиванием);

D- дозировка действующего вещества в таблетке (указана на упаковке).

Например, навеска порошка растертых таблеток должна содержать 50 мг действующего вещества. При этом доза лекарственного вещества в таблетке составляет 400 мг, а масса самой таблетки - 800 мг. Тогда навеска порошка, содержащая 50 мг действующего вещества, составляет 100 мг. Аналогично навеска порошка, содержащая 5 мг действующего вещества, составляет

10 мг.

ЦЕФАЛОСПОРИНЫ

ЦЕФАЗОЛИН

ЦЕФАЛОТИН

Субстанция, порошок для приготовления инъекционного раствора.

Вагатовой ступке растирают 15 мг лекарственного средства

с1 каплей вазелинового масла до получения однородной пасты. Часть полученной пасты на кончике стеклянной палочки помещают между двумя пластинами из калия бромида и получают ИК-спектр образца.

Инфракрасный спектр испытуемого образца должен иметь полное совпадение полос поглощения с полосами поглощения прилагаемого спектра сравнения по положению и относительным интенсивностям.

23

ИК-спектрофотометрирование ЦЕФУРОКСИМА, ЦЕФА-

МАНДОЛА, ЦЕФОТАКСИМА, ЦЕФТРИАКСОНА проводят ана-

логичным образом.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

1.Получить задание у преподавателя.

2.Приготовить образец для анализа.

3.Снять ИК-спектр.

4.Сделать необходимые расчеты и дать максимальную информацию об указанном соединении (строение, формула, функциональные группы), ответив на вопросы:

4.1объясните природу нормальных колебаний и групповых частот, их количество и активность для анализируемых веществ;

4.2какие колебания проявляются в области «отпечатков пальцев»? Каково аналитическое значение этой области? Колебания каких функциональных групп расположены в этой области?

4.3какую важную информацию можно получить из спектров ближней ИКобласти?

4.4какую важную информацию можно получить из спектров средней ИКобласти?

4.5какую важную информацию можно получить из спектров дальней ИКобласти?

5.Сравните информацию, получаемую из УФ и ИК-спектров, сопоставить с информацией из НД.

6.Сделать выводы.

7.Составить отчет и сдать его преподавателю.

24

ПЕРЕЧЕНЬ ПРИОБРЕТАЕМЫХ

ПРАКТИЧЕСКИХ НАВЫКОВ И УМЕНИЙ

1.Практические навыки проведения фармакопейного анализа субстратов и готовых лекарственных средств методом ИК-

спектроскопии.

2.Умение проводить анализ спектров и составлять заключение о качестве образца.

3.Умение работать с нормативной документацией (ГФ XI, фар-

макопейные статьи)

25

ЛИТЕРАТУРА

1.Арзамасцев А.П., Дорофеев В.Л., Коновалов А.А., Кочин В.Ю., Лебедев Н.Н., Титов И.В. «Экспресс – анализ с целью выявления фальсифицированных средств» Практическое руко-

водство. Фторхинолоны и цефалоспорины. Н.: Издательский дом «Русский врач», - 2003. – 132 с.

2.Кросс А.Д. «Введение в практическую инфракрасную спектро-

скопию» Пер с англ. – М.: Иностранная литература, 1961 - 110 с.

3.Смит А. «Прикладная ИК – спектроскопия»: Пер с англ. М.:

Мир, 1982 – 327 с.

4.Чекрышкина Л.А., Эвич Н.И. «Методы УФ- и ИК – спектрофо-

тометрии в фармацевтическом анализе» Учебное пособие.

Пермская фармацевтическая академия. кафедра фармацевтиче-

ской химии ФДПО и заочного факультета. Пермь., 2000 – 49 с.

5.Сайдов Г.В., Свердлова О.В. «Практическое руководство по молекулярной спектроскопии»: Учебное пособие / Под ред.

Бахишева Н.Г. – Л.: Издательство Ленинградского университе-

та. 1980-136 с.

26

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ИК-СПЕКТРЫ СУБСТАНЦИЙ

ИПРЕПАРАТОВ ФТОРХИНОЛОНОВ

ИЦЕФАЛОСПОРИНОВ

Введение

На всех представленных спектрах полосы с частотами около 2955, 2924, 2855 см-1 соответствуют валентным колебаниям С- Н. Полосы с частотами около 1462, 1377 и 721 см-1 соответствуют деформационным колебаниям С-Н. Все вышеуказанные полосы в спектрах фторхинолонов перекрываются аналогичными полосами вазелинового масла. Набор слабых полос с частотами около 2361, 2346 и 2334 см-1 соответствует колебаниям присутствующего в атмосфере углекислого газа и не включается в интерпретацию.

27

ФТОРХИНОЛОНЫ

28