6 курс / Диетология и нутрициология / ОСТАТОЧНЫЕ_СОДЕРЖАНИЯ_ПЕСТИЦИДОВ_В_ПИЩЕВЫХ_ПРОДУКТАХ_МЕТОДЫ

www.codexalimentarius.net

Кодекс Алиментариус – это свод международных пищевых стандартов, принятых Международной комиссией ФАО/ВОЗ по внедрению кодекса стандартов и правил по пищевым продуктам (Комиссией «Кодекс Алиментариус»). Стандарты Кодекса охватывают основные продукты питания – как обработанные и полуфабрикаты, так и необработанные. Кроме того, в той мере, в какой это необходимо для достижения принципиальных целей Кодекса – охраны здоровья потребителей и содействия добросовестной торговле пищевыми продуктами, – представлены материалы, используемые при последующей переработке пищевых продуктов.

Положения Кодекса касаются: гигиенических требований и пищевой ценности продуктов питания, включая микробиологические критерии, требования по пищевым добавкам, следам пестицидов и ветеринарных лекарственных препаратов, загрязняющим веществам, маркировке и внешнему виду, а также к методам отбора проб и оценки риска.

Кодекс Алиментариус с полным основанием может рассматриваться как важнейший международный справочник в области качества пищевых продуктов. В нем учтены новейшие достижения научных исследований в области питания. Кодекс значительно повысил информированность мирового сообщества по таким жизненно важным вопросам, как качество продуктов питания, продовольственная безопасность и деятельность общественного здравоохранения.

В данном издании содержится ряд стандартов по методам анализа остаточных содержаний пес-тицидов в пищевых продуктах.

www.vesmirbooks.ru

Совместная программа ФАО/ВОЗ по стандартам на пищевые продукты

ОСТАТОЧНЫЕ СОДЕРЖАНИЯ ПЕСТИЦИДОВ

В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ.

МЕТОДЫ

УДК 614.3.006.73 ББК 51.23ц К 57

Научный редактор:.cт. .преподаватель.кафедры.товароведения.

и.товарной.экспертизы.РЭА.им. .Г..В. .Плеханова,.зав. .лабораторией,.

к. .т. .н. .Гончаров А. И.

Первоначально.опубликовано. Продовольственной.и.сельскохозяйственной.организацией.ООН.

на.английском.языке.как.«Сodex Alimentarius. Pesticide Residues in Food. Methods»..

Переведено.и.издано.на.русском.языке.по.поручению. Продовольственной.и.сельскохозяйственной.организацией.ООН.(ФАО). Издательством.«Весь.Мир»,.

которое.несет.ответственность.за.перевод.текста.на.русский.язык..

Translated.into.Russian.and.published.by.arrangements.with.the.Food.and.Agriculture.

Organization.of.the.United.Nations.by.Isdatelstvo.VES.MIR. .The.Copublisher.is.responsible.for.

the.translation.of.the.text.into.Russian..

Использу­мые.обозначения.и.представление.матери­ла.в.насто­щем.информацион­ ном.продукте.не.являются.выражением.какого.бы.то.ни.было.мнения.со.стороны. какого либо.подразделения.Продовольственной.и.сельскохозяйственной.организа­ ции .ООН. или. Всемирной. организации. здраво­хранения. относительно. правового. статуса.какой либо.страны,.территории,.города.или.обла­ти.и.их.полномочий,.либо. относительно.установления.их.границ.или.пограничных.знаков. .Термины.«разви­ тые».и.«развива­щи­ся».экономики.используются.исключительно.в.стати­тиче­ких. целях.и.не.являются.выражением.оценки.уровня,.достигнутого.конкретной.страной. или.территорией.или.уровня.ее.развития..

Все. права. защищены. . Перепечатка. и. распространение. материала. этого. информационного. продукта. в. образовательных. или. других. некоммерческих. целях. допускаются. без. какого-либо.предварительного.письменного.разрешения.обладателей.авторских.прав.при. условии. полного. указания. источника. . Перепечатка. материала. этого. информационного. продукта.для.перепродажи.или.в.других.коммерческих.целях.без.письменного.разрешения. обладателей.авторских.прав.запрещена. .Запросы.на.такое.разрешение.следует.направлять.

по. следующему. почтовому. адресу:. the. Chief,. Publishing. Management. Service,. Information. Division,.FAO,.Viale.delle.Terme.di.Caracalla,.00153.Rome,.Italy.или.по.адресу.электронной. почты:.copyright@fao..org. ..

Отпечатано.в.России

СОДЕРЖАНИЕ

ПРЕДИСЛОВИЕ. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

РУКОВОДЯЩИЕ ПРИНЦИПЫ НАДЛЕЖАЩЕЙ ЛАБОРАТОРНОЙ ПРАКТИКИ, КАСАЮЩИЕСЯ АНАЛИЗА ОСТАТОЧНЫХ СОДЕРЖАНИЙ ВЕЩЕСТВ

(CAC/GL 40-1993, Rev.1-2003). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 ПРЕДИСЛОВИЕ....................................................................................................................................................................... 6 РАЗДЕЛ.1. .ВВЕДЕНИЕ. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 РАЗДЕЛ.2. .ХИМИК-АНАЛИТИК . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 РАЗДЕЛ.3. .ОСНОВНЫЕ.РЕСУРСЫ. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 РАЗДЕЛ.4. .АНАЛИЗ. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 ГЛОССАРИЙ.ТЕРМИНОВ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55. АББРЕВИАТУРЫ.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ СОДЕРЖАНИЙ ПЕСТИЦИДОВ:

РЕКОМЕНДУЕМЫЕ МЕТОДЫ (CODEX STAN 229-1993, REV.1-2003. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65)

РАЗДЕЛ.1. .ВВЕДЕНИЕ. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 РАЗДЕЛ.2. .Списокметодов анализаЗА. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66 РАЗДЕЛ.3. .СправочнаялитератураА. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

Руководящие.принципы.надлежащей.лабораторной.практики,.касающиеся.анализа.

остаточных.содержаний.веществ.(CAC/GL.40-1993,.Rev..1-2003)

РУКОВОДЯЩИЕ ПРИНЦИПЫ НАДЛЕЖАЩЕЙ ЛАБОРАТОРНОЙ ПРАКТИКИ, КАСАЮЩИЕСЯ АНАЛИЗА ОСТАТОЧНЫХ СОДЕРЖАНИЙ ВЕЩЕСТВ

(CAC/GL 40-1993, Rev.1-2003)

ПРЕДИСЛОВИЕ

Настоящие.руководящие.принципы.направлены.на.содействие.в.обеспечении.достоверности.результатов.определения.остаточных.содержаний.различных.веществ.при.проверке.их.соответствия.предельно.допустимым.концентрациям.в.пищевых.продуктах,.поступающих.в.международную.торговлю. .Достоверные.результаты.анализов.необходимы.для. охраны.здоровья.потребителей.и.облегчения.международной.торговли..

В.дополнение.к.настоящим.руководящим.принципам.ниже.представлены. также. относящиеся. к. данному. вопросу. Рекомендации. Кодекса,. разработанные.Комитетом.Кодекса.по.остаткам.пестицидов.(ККОП).в. области.требований.соблюдения.предельно.допустимой.концентрации. остатков.пестицидов.Кодекса (ПДКП):.

1. . Recommended.Method.of.Sampling.for.the.Determination.of.Pesticide. Residues. (CAC/GL. 33-1999,. Volume . 2A,. Part. 1,. Second. Edition,. Rome,.2000)..

2. . Portion. of. Commodities. to. which. Codex. Maximum. Residue. Limits. Apply.and.which.is.analysed.(CAC/GL.33-1999,.Volume.2A,.Part.1,. Second.Edition,.Rome,.2000)..

3. . List. of. Codex. Maximum. Residue. Limits. for. Pesticides. (Codex. Alimentarius,.Volume.Two,.Pesticide.Resdues.in.Food,.Rome,.1993.

4. . Recommended.Methods.of.Analysis.of.Pesticide.Residues.(CAC/GL. 33-1999,.Volume.2A,.Part.1,.Second.Edition,.Rome,.2000).

5. . Codex.Classification.of.Food.and.Animal.Feed.(Codex.Alimentarius,. Volume.Two,.Pesticide.Residues.in.Food,.Rome,.1993).

РАЗДЕЛ 1. ВВЕДЕНИЕ

Принято.считать,.что.конечная.цель.надлежащей.практики.в.международной.торговле.зависит,.кроме.всего.прочего,.от.достоверности.резуль- татов.анализов. .А.это,.в.свою.очередь,.—.например,.в.анализе.остаточ- ных.содержаний.пестицидов,.—.зависит.не.только.от.применения.до- стоверных.аналитических.методов,.но.также.и.от.опыта.работы.химика-

Раздел.2. .Химик-аналитик

аналитика.и.соблюдения.«надлежащей.практики,.касающейся.анализов. пестицидов». .

Настоящие. руководящие. принципы. определяют. надлежащую. аналитическую.практику.и.могут.быть.рассмотрены.в.трех.взаимосвязанных. частях:

Химик-аналитик.(Раздел.2); Основные.ресурсы.(Раздел.3); Анализ.(Раздел.4)..

Требования. к. оборудованию,. управлению,. персоналу,. обеспечению.

и.контролю. качества. результатов. анализа,. документации. результатов.

и.исходных.данных,.а.также.других.значимых.факторов,.являющихся.необходимыми.условиями.для.получения.достоверных.и.прослеживаемых.

результатов.анализа,.в.целом.описаны.в.ISO/IEC.17025.Standard.(1999).

и.в.серии.методических.документов.OECD.GLP.в.соответствии.с.национальными.законами.и.административными.правилами. .Настоящие. нормы.и.правила.Кодекса,.не.являющиеся.полными,.характеризуют.наиболее.существенные.принципы.и.правила,.которым.необходимо.следовать.при.анализе.остаточных.содержаний.пестицидов..

РАЗДЕЛ 2. ХИМИК-АНАЛИТИК

2..1. . Анализ. остаточных. содержаний. состоит. из. последовательности. процедур,.большинство.из.которых.известны.или.полностью.понятны. квалифицированному.химику-аналитику,.но.поскольку.концентрации. анализируемого. вещества. находятся. в. пределах. от. мкг/кг. до. мг/кг. и. поскольку.анализы.могут.быть.сложными,.необходимо.внимание.к.деталям. . Исполняющий. обязанности. химика-аналитика. должен. иметь. соответствующую. профессиональную. квалификацию. и. опыт. работы,. а.также.быть.компетентным.в.проведении.анализов. .Персонал.должен. быть.полностью.обученным.и.опытным.в.отношении.правильного.использования.аппаратуры.и.обладать.соответствующими.лабораторными.навыками. .Кроме.того,.до.выполнения.анализа.образцов.проб.все. химики-аналитики,.применяющие.метод.впервые,.должны.выполнить. контрольные. определения,. описанные. в. параграфе. 4..4..5. в. таблице. 4,. чтобы.показать,.что.они.могут.применять.метод.в.рамках.предполагае- мых.физико-химических.свойств.анализируемой.пробы,.установленных. при.подтверждении.работоспособности.метода. .Они.должны.обладать. необходимым. знанием. принципов. анализа. остаточных. содержаний. пестицидов. и. требований. системы. контроля. качества. аналитических. измерений. .Исполнители.должны.понимать.цель.каждой.стадии.метода.анализа,.необходимость.соблюдения.точного.следования.методикам.

Руководящие.принципы.надлежащей.лабораторной.практики,.касающиеся.анализа.

остаточных.содержаний.веществ.(CAC/GL.40-1993,.Rev..1-2003)

выполнения.измерений.(МВИ).и.регистрации.всех.неизбежных.отклонений. .Исполнители.должны.быть.обучены.оценке.и.интерпретации.полученных.данных. .Для.всего.персонала.лаборатории.необходимо.вести. запись.проведения.обучения.и.опыта.работы..

2..2. .Когда.лаборатория.для.определения.остаточных.содержаний.подготовлена.к.началу.работы,.часть.времени.обучения.персонала.должна.быть. проведена.в.хорошо.оборудованной.лаборатории,.где.есть.возможность. получения.квалифицированных.советов.и.обучения. .Может.возникнуть. необходимость.приобретения.опыта.персоналом.более,.чем.в.одной.лаборатории,.в.том.случае,.если.в.лаборатории.проводится.определение. остаточных.содержаний.широкого.спектра.пестицидов..

РАЗДЕЛ 3. ОСНОВНЫЕ РЕСУРСЫ

3.1. ЛАБОРАТОРИЯ

3..1..1. . Лаборатория. и. оборудование. в. ней. должны. быть. спланированы. таким. образом,. чтобы. соответствующие. операции. с. пробами. могли. быть. выполняемы. в. хорошо. определенных. местах. для. достижения. максимального.уровня.безопасности.и.минимальной.вероятности.случайного.загрязнения.проб. .Конструкционные.материалы.лаборатории. и.применяемые.в.них.материалы.должны.быть.устойчивы.к.используемым.в.них.химическим.реактивам. .Идеальными.следует.признать.проектирование.отдельных.помещений,.предназначенных.для.получения,. хранения.и.подготовки.проб,.получения.экстрактов.и.их.очистки.и.для. приборов,.используемых.на.конечной.стадии.определения. .Область,.где. проводится.экстракция.и.очистка.экстрактов,.должна.соответствовать. техническим.требованиям.к.лабораториям,.работающим.с.органическими.растворителями.и.все.вытяжное.оборудование.должно.быть.высокого.качества. .Прием,.хранение.и.подготовку.проб.необходимо.выполнять. в.тех.местах,.которые.предназначены.для.работы.с.остаточными.содержаниями.веществ. .Приоритетными.требованиями.являются.сохранение. репрезентативности.проб.и.соблюдение.соответствующих.мер.техники. безопасности.персонала..

3..1..2. . Меры. по. технике. безопасности. лаборатории. должны. быть. рассмотрены. в. отношении. того,. что. необходимо. и. что. предпочтительно,. поскольку.вполне.возможно,.что.обязательные.условия.работы,.применяемые.в.лабораториях.по.определению.остаточных.содержаний.в.одних.частях.мира,.совершенно.неприменимы.в.других. .В.рабочей.области.лаборатории.не.разрешено.курение,.принятие.пищи,.употребление. напитков. или. применение. косметических. средств. . В. рабочей. области. лаборатории.следует.хранить.только.небольшие.объемы.растворителей,.

Раздел.3. .Основные.ресурсы

а.основной.объем.растворителей.должен.храниться.отдельно,.далеко.от. главной.рабочей.области. .Использование.высокотоксичных.растворителей.и.реагентов.должно.быть.сведено.к.минимуму.там,.где.это.возможно. .Все.отработанные.растворители.необходимо.хранить.и.утилизировать.безопасным.способом,.не.оказывающим.отрицательного.воздействия.на.окружающую.среду.и.принимая.во.внимание.соответствующие.национальные.требования,.и.там,.где.это.возможно..

3..1..3. .Главная.рабочая.область.лаборатории.должна.быть.спроектирована.и.оборудована.для.применения.соответствующего.набора.аналитических.растворителей. .Все.оборудование,.а.именно.освещение,.измельчители.и.холодильные.устройства.должны.быть.классификации.«искробезопасное».или.«взрывобезопасные». .Стадии.экстрагирования,.очистки.и.концентрирования.экстрактов.необходимо.выполнять.в.хорошо. проветриваемом.помещении,.предпочтительно.в.вытяжных.шкафах..

3..1..4. . При. использовании. стеклянной. посуды. под. действием. вакуума. или. избыточного. давления. должны. применяться. защитные. экраны. . Необходимо.иметь.достаточный.запас.открытых.защитных.очков,.перчаток.и.другой.защитной.спецодежды,.аварийных.умывальников.и.набор. средств.для.оказания.помощи.при.разливе.реактивов. .Должно.быть.доступно.соответствующее.противопожарное.оборудование. .Необходимо. предупредить.персонал,.что.многие.пестициды.обладают.острыми.или. хроническими.токсическими.свойствами.и,.следовательно,.необходима. повышенная.степень.осторожности.при.манипуляциях.со.стандартными.эталонными.соединениями..

3.2. ОБРУДОВАНИЕ И МАТЕРИАЛЫ

3..2..1. .Для.работы.лаборатории.необходимы.бесперебойная.и.достаточная.подача.электроэнергии.и.воды. .Необходимо.достаточное.обеспечение.реагентами,.растворителями,.топливом,.стеклянной.посудой,.хроматографическими.материалами.и.т..п..,.указанного.в.методе.определения.качества..

3..2..2. . Необходимо. регулярное. проведение. осмотра,. текущего. ремонта.и.калибровки.хроматографического.оборудования,.весов,.спектрофотометров.и.т..д..,.при.этом.необходимо.вести.запись.всего.технического. обслуживания. каждой. единицы. аналитического. оборудования. . Градуировка.необходима.для.оборудования,.на.котором.выполняются. измерения. .Может.быть.достаточно.сравнения.градуировочных.кривых. со.стандартными..

3..2..3. .Регулярная.градуировка.и.переградуировка.измерительного.оборудования.должна.проводиться.там,.где.возможное.изменение.номиналь-

Руководящие.принципы.надлежащей.лабораторной.практики,.касающиеся.анализа.

остаточных.содержаний.веществ.(CAC/GL.40-1993,.Rev..1-2003)

ного.значения.может.способствовать.увеличению.погрешности.измерения. .Необходимо.регулярно.градуировать.весы,.автоматические.пипетки. и.дозаторы.и.подобное.оборудование. .Необходимо.постоянно.контролировать.температурный.режим.работы.холодильных.установок.и.морозильных.камер.и.проверять.их.работу.через.установленные.интервалы. . Все.записи.необходимо.пополнять.последними.данными.и.сохранять..

3..2..4. .Используемое.оборудование.должно.соответствовать.целевому.назначению..

3..2..5. .Всем.лабораториям.требуются.стандартные.образцы.пестицидов. известной.и.приемлемо.высокой.степени.чистоты. .Должны.быть.в.наличии.аналитические.стандарты.всех.исходных.соединений,.мониторинг. проб.которых.проводится.в.данной.лаборатории,.а.также.их.метаболитов,.включенных.в.перечень.ПДК.пестицидов..

3..2..6. .Все.аналитические.стандарты,.исходные.растворы.и.реагенты.необходимо.должным.образом.промаркировать,.включая.дату.приготовления,. идентификацию. химика-аналитика,. используемый. растворитель. и.применяемые.условия.хранения,.при.этом.соединения,.на.чью.сохранность.могут.оказать.влияние.процессы.разложения,.должны.быть.четко. промаркированы. датой. окончания. срока. действия. и. хранится. в.соответствующих.условиях. .Стандартные.образцы.должны.храниться.в.условиях,.сводящих.к.минимуму.степень.разложения,.например,.низкая. температура,.защита.от.влажности.и.света. .Такие.же.меры.должны.быть. приняты.для.того,.чтобы.стандартные.растворы.пестицидов.не.разложились.под.влиянием.света.или.тепла.при.хранении.или.не.стали.концентрированными.при.испарении.растворителя..

РАЗДЕЛ 4. АНАЛИЗ

Методы,.применяемые.для.определения.остаточных.содержаний.пестицидов,.должны.в.целом.удовлетворять.критериям,.приведенным.в.таблице.3..

4.1. ПРЕДОТВРАЩЕНИЕ ЗАГРЯЗНЕНИЯ

4..1..1. .Одной.из.сфер,.в.которой.анализ.остаточных.содержаний.пестицидов.существенно.отличается.от.макроанализа,.является.загрязнение. и.помехи. .Следовые.количества.загрязнения.на.заключительных.стадиях.определения.могут.привести.к.появлению.ошибок.первого.(ложных. положительных).и.второго.рода.(ложных.отрицательных).или.к.потере. чувствительности,.что.может.препятствовать.обнаружению.остаточных. содержаний. .Загрязнение.может.возникнуть.в результате.всех.операций,.

Раздел.4. .Анализ

которые.связаны.с.отбором.проб,.пробоподготовкой,.транспортировкой.проб.или.их.хранением.и.самим.анализами. .Вся.стеклянная.посуда,. реагенты,.органические.растворители.и.вода.до.их.применения.должны.быть.проверены.в.отношении.возможных.мешающих.загрязнителей. анализом.холостой.пробы..

4..1..2. .Лаки,.защитные.кремы,.мыла,.содержащие.гермициды,.аэрозоли. против. насекомых,. парфюмерно-косметические. изделия. могут. привести.к.увеличению.помех,.что.имеет.особое.значение.при.использовании.детектора.электронного.захвата. .Единственное.решение.данной. проблемы.–.запрет.на.их.использование.персоналом.во.время.работы. в.лаборатории..

4..1..3. .Смазочные.и.изоляционные.материалы,.изделия.из.пластмассы,. природные. и. синтетические. каучуки,. защитные. перчатки,. масло. из. неспециализированных. трубопроводов. сжатого. воздуха. и. во. втулках. в.местах. соединений,. фильтровальная. бумага. и. хлопковая. вата. также. могут.привести.к.загрязнению..

4..1..4. . Химические. реагенты,. адсорбенты. и. основные. лабораторные. растворители. могут. содержать,. адсорбировать. или. абсорбировать. соединения,.которые.влияют.на.результаты.анализа. .Может.возникнуть. необходимость.очистки.реагентов.или.адсорбентов,.и.во.всех.случаях. необходимо. применять. растворитель,. очищенный. двойной. перегонкой.Ч.часто.вызывает.сомнения.деионизированная.вода.и.предпочтение. отдается.воде,.очищенной.двойной.перегонкой,.несмотря.на.то,.что.во. многих.случаях.может.быть.достаточно.водопроводной.воды.или.воды. из.скважины..

4..1..5. .Загрязнение.стеклянной.посуды,.шприцев.и.газохроматографческих.колонок.может.быть.следствием.контакта.с.предыдущими.пробами. или.экстрактами. .Вся.стеклянная.посуда.должна.быть.очищена.раствором.детергента,.тщательно.промыта.дистиллированной.(или.другой.чистой).водой.и.затем.промыта.используемым.растворителем. .Стеклянная. посуда,.применяемая.для.анализа.остаточных.содержаний,.должна.храниться.отдельно.и.не.должна.применяться.для.других.целей. .

4..1..6. .Стандартные.образцы.пестицидов.всегда.должны.храниться.при. необходимой.температуре.в.помещении,.отделенном.от.основной.лаборатории.по.определению.остаточных.содержаний. .Концентрированные. аналитические.стандартные.растворы.и.экстракты.не.должны.храниться. в.том.же.помещении..

4..1..7. .Аппарат,.содержащий.поливинилхлорид.(ПВХ).должен.рассматриваться.как.сомнительный.и,.если.установлено,.что.он.является.ис-

Руководящие.принципы.надлежащей.лабораторной.практики,.касающиеся.анализа.

остаточных.содержаний.веществ.(CAC/GL.40-1993,.Rev..1-2003)

точником.загрязнения,.не.следует.допускать.его.наличия.в.лаборатории. по. анализу. остаточных. содержаний. . Другие. материалы,. содержащие. пластификаторы,.также.должны.рассматриваться.как.сомнительные,.но. обычно.допустимы.тефлон.(ПТФЭ).и.силиконовые.каучуки,.при.определенных.условиях.могут.быть.приемлемы.и.другие. .Тара.для.хранения. проб.может.быть.причиной.загрязнения.и.для.этоих.целей.могут.потребоваться.стеклянные.колбы.с.притертой.стеклянной.пробкой. .В.идеале. аналитические.контрольно-измерительные.приборы.должны.находить- ся.в.отдельном.помещении. .Характер.и.выраженность.загрязнения.может. изменяться. в.зависимости. от. вида. применяемой. для. определения. техники. и. уровня. остаточных. содержаний. определяемых. пестицидов. . Например,.проблемы.загрязнения,.которые.важны.в.методах,.основанных. на. газовой. хроматографии. или. высокоэффективной. жидкостной. хроматографии,.могут.иметь.меньшее.значение.при.применении.спектрофотометрического. определения. и. наоборот. . Для. относительно. высоких.уровней.пестицидов.фоновые.помехи.от.растворителей.и.других. материалов.могут.быть.малозначимы.по.сравнению.с.величиной.имеющихся.остаточных.содержаний. .Многие.проблемы.могут.быть.преодолены.использованием.альтернативных.детекторов. .Наличие.загрязнителя. может.быть.приемлемо.в.том.случае,.если.он.не.влияет.на.определение. остаточных.содержаний..

4..1..8. . Для. определения. остаточных. содержаний. и. разработки. методов. их.определения.необходимо.иметь.полностью.отдельное.лабораторное. оборудование. .Пробы.и.пробоподготовка.должны.быть.отделены.от.всех. операций,.проводимых.в.лаборатории,.для.предотвращения.перекрестного.загрязнения. .

4.2. ПРИЕМ И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

4..2..1. . Каждая. проба,. поступающая. в. лабораторию,. должна. сопровождаться.полной.информацией.о.месте.взятия.пробы,.о.необходимом.ана- лизе.и.о.потенциальных.факторах.риска,.связанных.с.погрузочно-раз- грузочными.операциями..

4..2..2. .При.получении.пробы.сразу.же.присваивается.индивидуальный. идентификационный.код,.который.должен.сопровождать.ее.при.выполнении. всех. стадий. анализа. до. получения. результатов. . Пробы. должны. быть.подвергнуты.соответствующей.обработке.для.удаления.балластного.материала,.при.этом.необходимо.сохранение.всех.записей..

4..2..3. .Все.операции.пробоподготовки.и.формированию.аналитической. пробы.должны.выполняться.с.применением.процедур,.продемонстрировавших.обеспечение.ее.репрезентативности.и.отсутствие.влияния.на. концентрирование.присутствующих.остаточных.содержаний..

Раздел.4. .Анализ

4..2..4. .Если.пробы.не.могут.быть.проанализированы.сразу,.но.анализ.дол- жен.быть.выполнен.быстро,.их.следует.хранить.при.температуре.1.–5.°C,. без.доступа.прямого.солнечного.света,.и.анализ.необходимо.выполнить. в.течение.нескольких.дней. .Однако,.пробы,.полученные.замороженны- ми,.до.выполнения.анализа.необходимо.хранить.при.≤–16°C. .В.некото- рых.случаях.может.быть.необходимо.более.длительное.хранение.проб.до. выполнения.анализа. .В.этих.случаях.температура.хранения.должна.быть. приблизительно.–20°C,.при.этой.температуре.ферментное.разложение. остаточных. содержаний. пестицидов. обычно. чрезвычайно. медленное. . Если.длительное.хранение.неизбежно,.влияние.хранения.должно.быть. проверено.анализом.концентрированных.проб,.которые.хранились.в.тех. же.условиях.на.протяжении.аналогичного.периода.времени. .Полезная. информация.в.отношении.стабильности.свойств.остаточных.содержаний.пестицидов.при.хранении.может.быть.найдена.в.ежегодных.изда-

ниях.ФАО:.«Pesticide.Residues.–.Evaluations»,.выпускаемых.Совместным.

совещанием.ФАО/ВОЗ.по.остаткам.пестицидов.(ССОП).и.в.информации,. предоставленной. предприятиями-производителями. пестицидов. при.регистрации.их.продукции..

4..2..5. . Если. пробы. подлежат. замораживанию,. рекомендуется. осуществлять.пробоподготовку.с.формированием.аналитической.пробы.до.замораживания.для.того,.чтобы.минимизировать.возможное.влияние.отделения.воды.в.виде.кристаллов.льда.при.хранении. .Осторожность,.тем. не.менее,.должна.соблюдаться,.для.уверенности,.что.вся.проба.представлена.в.анализе..

4..2..6. . Контейнеры. должны. быть. герметичными. . Ни. контейнеры,. используемые.для.хранения,.ни.их.пробки.или.колпачки.не.должны.допускать.протекания.анализируемых.веществ.в.камеру.хранения..

4.3. СТАНДАРТНЫЕ ОПЕРАЦИОННЫЕ ПРОЦЕДУРЫ (СОП)

4..3..1. .СОП.необходимо.использовать.для.всех.производственных.процессов. .Описания.СОП.должны.содержать.полные.рабочие.инструкции,. информацию.по.применению,.предполагаемые.физико-химические.из- менения.пробы.в.процессе.анализа,.внутренний.контроль.качества.результатов.анализа.и.представление.результатов. .В.описание.должна.быть. включена.информация.о.всех.факторах.риска,.возникающих.при.применении.метода,.стандартов.или.реагентов..

4..3..2. .Все.отклонения.от.СОП.должны.быть.зарегистрированы.и.разре- шены.ответственным.химиком-аналитиком. .

Руководящие.принципы.надлежащей.лабораторной.практики,.касающиеся.анализа.

остаточных.содержаний.веществ.(CAC/GL.40-1993,.Rev..1-2003)

4.4. ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДОВ1

4..4..1. .Опубликованы.Руководства.по.валидации.аналитических.методов. для.различных.целей. .Принципы,.описанные.в.данном.разделе,.являются.практически.применимыми.и.предназначенными.для.валидации. аналитических.методов.по.определению.остаточных.содержаний.пести- цидов. .Руководство.не.является.нормативным. .Химик-аналитик.должен. выбрать.уровень.требуемой.валидации,.необходимой.для.демонстрации. соответствия.метода.анализа.намеченной.цели.и.исходя.из.этого.должен. предъявить.необходимые.для.валидации.данные. .Например,.требования,. касающиеся.методов.контроля.по.соблюдению.ПДК.остаточных.содержаний,.могут.совершенно.отличаться.от.требований.по.предоставлению. данных. для. оценки. абсорбции. анализируемых. веществ. исследуемыми. продуктами..

4..4..2. .Аналитический.метод.определения.представляет.собой.ряд.последовательных.процедур.от.приема.пробы.до.получения.конечного.резуль- тата. .Валидация.—.это.процесс,.подтверждающий,.что.метод.определения. соответствует.намеченной.цели. .Метод.может.быть.разработан.в.данном. учреждении,.взят.из.литературы.или.получен.из.иного.источника. .В.этом. случае.метод.может.быть.переработан.или.модифицирован.для.удовлетворения.требований.и.технических.возможностей.данной.лаборатории. и/или. цели,. для. которой. этот. метод. будет. использован. . Как. правило,. валидация. следует. после. завершения. разработки. метода. и. принимается,.что.такие.требования,.как.градуировка,.методологическая.примени- мость,.стабильность.анализируемого.вещества.и.т..д..,.—.обоснованы.удов- летворительно. .При.валидации.и.применении.метода.анализа.измерения. должны. выполняться. в. диапазоне. градуировки. используемой. системы. обнаружения. .В.целом,.валидация.будет.предшествовать.практическому. применению.метода.анализа.проб,.но.последующая.проверка.его.рабочих.характеристик.является.важным.непрерывным.аспектом.процесса. . Требования.к.данным.проверки.рабочих.характеристик.являются.сокращенным.вариантом.требований,.необходимых.для.валидации.метода..

Квалификационные.испытания.(или.другие.межлабораторные.технологии.проведения.испытаний).там,.где.это.осуществимо,.предоставляют. необходимые.средства.для.сличения.повсеместной.точности.результатов,.получаемых .при.применении.метода,.а.также.предоставляет.информацию. о. межлабораторной. вариабельности. результатов. . Однако,.

1.Данный.раздел.основан.на.рекомендациях,.разработанных.на.заседании.представителей.

АОХА/ФАО/МАГАТЭ. (AOAC/FAO/IAEA. Consultation),. проходивший. в. Мишкольце,.

Венгрия,.в.1999. .Полный.текст.документа.доступен.на.сайте.www..iaea..org/trc.и.в.книге. A. . Fajgelj. &. A. . Ambrus. «Principles. and. Practices. of. Method. Validation». (Royal. Society. of. Chemistry,.2000)..

Раздел.4. .Анализ

квалификационные. испытания. обычно. не. связаны. с. установлением. стабильности.анализируемого.вещества,.его.гомогенности.и.степени.его. извлечения.из.анализируемой.пробы..

Там,.где.требуются.данные.по.неопределенности.результатов.анализа,. эта.информация.должна.включать.данные.проверки.рабочих.характеристик.и.не.основываться.исключительно.на.данных.валидации.метода..

4..4..3. .Всякий.раз,.когда.лаборатория.выполняет.разработку.метода.и/ или. его. модификацию,. влияния. различных. факторов. метода. должны. быть. обоснованы,. например,. применением. испытаний. на. воспроизводимость. метода,. до. валидации. . Необходим. тщательный. контроль. в.отношении.всех.факторов.метода,.которые.могут.оказать.влияние.на. результаты,. таких. как:. размер. пробы;. изменение. объемов;. изменение. технических.характеристик.применяемых.систем.очистки;.стабильность. реагентов.или.приготовленных.производных;.влияние.света,.температуры,.растворителя.и.хранения.на.анализируемое.вещество.в.экстрактах;. влияние.растворителя,.параметров.инжектора.и.разделительной.колонки,. характеристик. подвижной. фазы. (состав. и. скорость. потока),. температуры,.системы.детектирования,.коэкстрактивных.веществ.и.др. .на. систему.определения. .Наиболее.важным.является.то,.чтобы.качественное.и.количественное.соотношение.между.измеренным.сигналом.и.искомым.анализируемым.веществом.были.обоснованы.точно..

4..4..4. .Предпочтение.должно.быть.отдано.методам,.применяющимся.для. анализа.остаточных.содержаний.не.какого-либо.одного,.а.многих.пес- тицидов.или.сложных.матриц. . .Использование.репрезентативных.аналитов.или.матриц.важно.при.валидации.методов. .С.этой.целью.продукты.должны.быть.достаточно,.но.не.чрезмерно,.разделены.по.группам. . Например,. некоторые. пищевые. продукты. представлены. в. широком. ассортименте. небольших. партий,. выпускаемых. в. промышленности,. или.культурных.сортах,.или.выведенных.сортах.и.т..д. .В.целом,.хотя.и.не. всегда,.отдельный.вид.определенного.продукта.может.быть.рассмотрен. для.представления.других.таких.же.продуктов,.но,.например,.отдельные. виды.фруктов.или.овощей.не.должны.быть.взяты.для.представления.всех. фруктов.или.овощей.(таблица.5). .Каждый.случай.должен.быть.рассмотрен.по.существу,.но.там,.где.известно,.что.определенные.варианты.продукта.отличаются.от.других.по.их.влиянию.на.характеристики.метода,. анализы.этих.вариантов.необходимы. .От.вида.к.виду.могут.возникать. значительные.различия.в.прецизионности.и.точности.методов,.особенно.на.стадии.детектирования..

4..4..4..1. . Если. опыт. показывает. сходную. характеристику. экстракции. и.очистки. экстрактов. аналитов. при. анализе. проб. похожих. продуктов. (матриц),.может.быть.принят.упрощенный.подход.для.проверки.рабочих.