Экстракция Г
.doc
ЖИДКОСТНАЯ ЭКСТРАКИЯ
Гельперин Н.И. Основные процессы и аппараты химической технологии.
Устройство и принцип действия экстракторов
Одноступенчатые экстракторы могут работать непрерывно, если сочетать смесительную камеру с отстойной камерой непрерывного действия (рис.1), причем обе камеры могут быть либо обособлены и соединены трубопроводом (рис.1,а), либо более компактно расположены в одном корпусе (рис.1,б). Смесительная камера может быть заменена центробежным насосом (показано пунктиром на рис.1,а)
а б
Рис.1. Одноступенчатые смесительно-отстойные экстракторы:
а – аппарат с обособленными смесительно-отстойными камерами: 1 – смесительная камера; 2 – отстойная камера; 3 – исходная смесь; 4 – экстрагент; 5 – экстракт; 6 – рафинат; 7 – центробежный насос; 8 – турбинная мешалка;
б – экстрактор с камерами, совмещенными в одном корпусе.
Среди аппаратов типа «смеситель—отстойник» наибольшее применение для многократной экстракции получили многоступенчатые (или многосекционные) ящичные экстракторы (рис.2). Они состоят из ряда одноступенчатых аппаратов, схематически изображенных на рис.1,б, с общим корпусом. Здесь исходный раствор и экстрагент движутся противотоком, последовательно перемешиваясь в каждой секции и расслаиваясь перед поступлением в смесительную камеру следующей секции. Турбинные мешалки осуществляют не только перемешивание обеих жидкостей, но также транспортируют их подобно центробежным насосам.
Рис.2. Трехступенчатый ящичный экстрактор (план):
1 – камера смешения; 2 – камера отстаивания; 3 – легкая фаза; 4 – тяжелая фаза;
5 – турбинная мешалка.
Достоинствами ящичных экстракторов являются: высокая эффективность (большая степень приближения к равновесию), возможность работы с любым соотношение расходов исходной смеси и экстрагента, малая чувствительность к присутствию в жидкостях взвешенных твердых частиц, доступность наращивания числа ступеней (секций), сохранение распределения рабочих концентраций обеих фаз при продолжительных остановках, надежность перехода от малых моделей к промышленным аппаратам. Рассматриваемые аппаратам свойственны, однако, существенные недостатки: громоздкость, обусловленная большим объемом отстойных камер, большая занимаемая площадь и наличие большого числа приводов (по числу ступеней или секций).
Наиболее простыми по своему устройству являются насадочные экстракционные колонны, конструктивно ничем не отличающиеся от насадочных колонн для абсорбции и ректификации (рис.3,а). Здесь жидкость с меньшей плотностью (легкая) поступает снизу, диспергируется при прохождении через опорно-распределительную решетку и в виде капель движется вверх навстречу стекающему потоку тяжелой жидкости. При прохождении через насадку (чаще всего кольца Рашига) капли многократно сливаются и вновь образуются, контактируя со стекающей сплошной фазой (тяжелой жидкостью). По выходе из слоя насадки в сепарационное пространство (отстойную камеру) колонны капли сливаются; здесь поддерживается на определенном уровне поверхность раздела жидкостей, ниже которой вводится тяжелая, а выше отводится легкая фаза.
Рис.3. Гравитационные экстракторы:
а – насадочная колонна; б – распылительная колонна; в – ситчатая колонна: 1 – распылитель;
2 – тяжелая фаза; 3 – легкая фаза; 4,5 – вход и выход легкой фазы; 6,7 – вход и выход тяжелой фазы; 8 – насадка; 9 – опорная решетка; 10 – ситчатые тарелки; 11 – переточные трубки.
Для обеспечения большей межфазной поверхности материал насадки должен лучше смачиваться сплошной фазой, чем дисперсной; в противном случае капли последней будут сливаться в пленки, поверхность которых может в пределе сравняться с поверхностью самой насадки.
Насадочные экстракционные колонны обладают низкой эффективностью (высота часто достигает 5 м и более), поэтому применяются в случаях, когда для осуществления процесса требуется небольшое число ступеней равновесия, а также при обработке сильно вспенивающихся жидкостей.
Несколько меньшую эффективность, но значительно более высокую удельную производительность [до 300 м3/(м2ч)] имеют распылительные экстракционные колонны (рис.3,б), не содержащие внутри никаких распределительных устройств.
Здесь одна из контактирующих жидкостей (объемный расход которой выше) вводится в колонну через распыляющие устройства (сопла, инжекторы) и перемещается навстречу второй жидкости, движущейся сплошным потоком. Оба конца колонны расширены и образуют отстойные камеры во избежание уноса легкой жидкости более тяжелой, и наоборот. Поверхность раздела располагается обычно на том конце колонны, где происходит коалесценция капель дисперсной фазы. Низкая эффективность распылительных экстракционных колонн объясняется сильным продольным перемешиванием (резким нарушением режима противотока), возрастающим по мере увеличения объемной концентрации (задержки) дисперсной фазы.
Среди экстракционных аппаратов гравитационного типа наиболее эффективными являются ситчатые колонны (рис.3,в), которые подобно абсорбционным и ректификационным колоннам состоят из цилиндрического корпуса с размещенными в нем ситчатыми (решетчатыми) тарелками. Последние разделяют колонну на секции, сообщающиеся через отверстия в тарелках и переточные трубки. Легкая фаза, поднимаясь вверх по колонне, проходит через отверстия в тарелках, дробится на капли, которые контактируют в межтарелочном пространстве со сплошной фазой, движущейся сверху вниз. Достигнув следующей тарелки, капли сливаются, образуя слой, который вновь дробится при прохождении через отверстия этой тарелки. Таким образом, легкая фаза диспергируется в колонне столько раз, сколько в последней размещено тарелок, контактируя в каждом межтарелочном пространстве с встречным потоком сплошной фазы. Последняя же перемещается из секции в секцию через переточные трубки.
Общим недостатком всех рассмотренных гравитационных экстракторов является недостаточно тонкое диспергирование жидкостей и малая интенсивность их перемешивания. Этот недостаток устранен в колонных экстракторах, работающих с подводом внешней энергии, среди которых наибольшее применение в химической промышленности получили колонны роторно-дисковые (рис.4,а) и колонны с чередующимися смесительными и отстойными зонами (рис.4,б).
Рис.4. Экстракторы с механическим перемешиванием:
а – роторно-дисковая колонна; б – колонна с чередующимися смесительными отстойными секциями: 1,2 – вход и выход тяжелой фазы; 3,4 – вход и выход легкой фазы; 5 – ротор;
6 – шайбы; 7 – диски; 8 – турбинные мешалки; 9 – насадка.
Роторно-дисковый экстрактор состоит из цилиндрического корпуса, к внутренней поверхности которого прикреплены поперечные плоские шайбы, размещенные с одинаковым шагом. По оси корпуса проходит вал, на который с тем же шагом насажены поперечные диски, расположенные симметрично относительно шайб. Легкая жидкость, поступающая снизу в диспергированном виде, при движении вверх подвергается многократному дроблению и перемешиванию с нисходящим потоком сплошной фазы благодаря вращению дисков. В каждой камере, образованной двумя шайбами и вращающимся диском, перемешанные жидкости, обтекая шайбы, расслаиваются под действием разности их плотностей, после чего тяжелая жидкость продолжает свое движение вниз, а легкая — вверх. Для лучшего разделения экстракта и рафината под ротором и над ним предусмотрены сепарационные (отстойные) объемы. Благодаря достаточно тонкому диспергированию, интенсивному смешению фаз и торможению продольного перемешивания набором дисков и шайб рассматриваемый экстрактор значительно эффективнее гравитационных колонн.
В корпусе колонны второго типа (рис.4,б) последовательно чередуются зоны перемешивания и расслаивания, каждая пара которых образует секцию. В первых расположены турбинные мешалки, сидящие на общем вертикальном валу, а вторые содержат либо какую-нибудь насадку (чаще всего кольцевую), либо пакет металлических сеток. Пройдя встречными потоками все секции колонны, фазы обрабатываемого раствора и экстрагента многократно перемешиваются, а насадка способствует их расслоению после каждого акта смешения. Эффективность и удельная производительность двух последних экстракционных колонн примерно одинаковы.
Повышение эффективности насадочных, ситчатых и других экстракционных колонн технически возможно путем сообщения встречным потокам жидкостей продольных колебаний (пульсаций). При достаточной частоте и амплитуде колебаний достигается тонкое дробление диспергируемой жидкости, увеличение ее объемной концентрации и времени пребывания в колонне, а также интенсивности перемешивания обеих жидких фаз. Колебания можно создать двумя принципиально различными методами. Первый из них (рис.5,а) сводится к присоединению к линии подачи легкой фазы гидравлического или пневматического пульсатора. В качестве гидравлических пульсаторов используют бесклапанные поршневые, диафрагменные и сильфонные насосы, которые в результате возвратно-поступательного движения создают колебания всей массы жидкости в колонне через промежуточную камеру.
Рис.5. Экстракторы пульсационный (а) и с вибрирующими тарелками (б):
1,2 – вход и выход тяжелой фазы; 3,4 – вход и выход легкой фазы, 5 – поршневой пульсатор; 6—перфорированные тарелки; 7 – шток.
При помощи пневматического пульсатора эти колебания создаются путем воздействия на уровень жидкости потока воздуха или инертного газа пульсирующего давления через промежуточный плотный поршень или диафрагму. Недостатками пульсирующих колонн, ограничивающими область их применения, являются большой расход энергии на создание колебаний всей массы жидкости в колонне, неравномерность распределения скоростей потоков по ее сечению, возможность появления кавитации и опасных напряжений в отдельных узлах аппарата.
Более выгодным оказался второй метод сообщения колебаний жидкости в колонне — при помощи вибрирующего набора ситчатых тарелок, сидящих на общей вертикальной штанге, которая совершает возвратно-поступательное движение (рис.5,б).
Для уменьшения продолжительности процесса в случаях, когда по условиям химической лабильности экстрагируемого вещества допустимо очень короткое время его контакта с экстрагентом, применяют центробежные экстракторы (рис.6). Последние состоят из цилиндрического корпуса (горизонтального или вертикального), внутри которого вращается ротор в виде длинной перфорированной спиральной ленты или набора соосных цилиндров, перфорированных на части своей поверхности (несколько рядов отверстий по образующей или на одном из концов). Концы перфорированной ленты прикреплены к внутреннему и наружному перфорированным цилиндрам, образующим как бы корпус ротора также в том случае, когда вместо спиральной ленты применяется набор соосных частично перфорированных цилиндров. Легкая жидкость поступает под напором на периферию ротора, проходит при его вращении через отверстия наружного
Рис.6. Центробежный экстрактор:
1,2 – вход и выход тяжелой фазы; 3,4 – вход и выход легкой фазы.
цилиндра и перфорированной спиральной ленты (или соосных цилиндров), двигаясь от периферии к центру. Тяжелая жидкость, поступающая во внутренний перфорированный цилиндр ротора, движется под действием центробежной силы навстречу потоку легкой жидкости — от центра к периферии. При встречном прохождении через отверстия спиральной ленты или соосных цилиндров обе жидкости многократно интенсивно перемешиваются, в пространстве между витками спирали или смежных соосных цилиндров быстро и четко расслаиваются в поле центробежных сил. Легкая жидкость (например, экстракт) отводится из центра ротора, тяжелая (например, рафинат) — с его периферии. Представляя собой относительно сложную машину, центробежный экстрактор обладает рядом существенных достоинств: кратковременный контакт обрабатываемых жидкостей, возможность работы при малой разности их плотностей, высокая удельная производительность. Эти аппараты, конечно, неприменимы при наличии взвешенных твердых частиц в исходных жидкостях или появлении таких частиц в процессе экстракции.
Экстракция из твердых веществ
Растворение твердых веществ в жидкостях
В производствах средне- и крупномасштабных применяются аппараты непрерывного действия. Две наиболее простые конструкции таких аппаратов в виде вертикальных колонн показаны на рис.7. В первой из них навстречу опускающемуся слою твердых частиц или в том же направлении (сверху – вниз) движется поток растворителя; во второй колонне поступающий сверху твердый материал приводится в псевдоожиженное состояние восходящим потоком растворителя. Твердые материалы, поступающие в аппарат, содержат часто некоторое количество нерастворимых веществ. Последние не осложняют процесс, если не образуют сплошного скелета и не экранируют растворимые вещества. Для удаления этих инертных веществ над опорно-распределительной решеткой предусмотрен специальный штуцер. Верхняя часть аппарата с псевдоожиженным слоем (рис.7,б) во избежание уноса уходящим раствором мелких нерастворенных частиц расширена.
Рис.7. Аппараты для непрерывного растворения твердых веществ:
а – с опускающимся слоем твердого вещества и прямотоком жидкости;
б – с псевдоожиженным слоем твердого вещества: 1 – вход твердого остатка; 2 – вход растворителя; 3 – выход раствора; 4 – удаление твердого нерастворимого остатка.
Существует множество конструкций аппаратов непрерывного действия с механическим перемешиванием. Так, на рис.8 показан горизонтальный шнековый аппарат. Он состоит из закрытого корытообразного корпуса; внутри него проходит вал, к которому прикреплены секции, образуемые винтовыми и плоскими радиальными лопастями. Первые транспортируют твердый материал вдоль корпуса, а вторые перемешивают этот материал и жидкость. Между секциями расположены поперечные перегородки, уменьшающие продольное перемешивание обеих взаимодействующих фаз, перемещающихся в одном направлении — от входа к выходу. Полученный раствор отводится через сливной желоб и штуцер, а нерастворившийся твердый отстаток удаляется при помощи наклонного элеватора.
Рис.8. Горизонтальный шнековый аппарат для непрерывного растворения твердых веществ:
1 – корытообразный корпус; 2 – секции; 3 – винтовые лопасти; 4 – плоские радикальные лопасти; 5 – поперечные перегородки; 6 – наклонный элеватор; 7 – вход растворителя; 8 – вход твердого вещества; 9 –выход раствора; 10 – электродвигатель и привод.
Для непрерывного растворения крупнокусковых материалов применяют барабанные аппараты (рис.9). Они состоят из вращающегося горизонтального барабана, опирающегося бандажами на ролики. Барабан снабжен зубчатым венцом и приводится во вращение электродвигателем через зубчатую передачу и червячный редуктор. Загружаемый твердый материал движется с потоком жидкости вдоль барабана, одновременно перемешиваясь благодаря лопастям, укрепленным на внутренней поверхности стенки. Раствор и нерастворимый твердый остаток удаляются через штуцер на крышке барабана. Особенностью рассматриваемого аппарата является параллельное измельчение твердых кусков вследствие их соударения и ударов о стенку. Движение фаз возможно как прямотоком, так и противотоком.
Рис.9. Барабанный аппарат для непрерывного растворения твердых веществ:
1 – загрузка твердого материала и жидкости; 2 – барабан; 3 – бандажи; 4 – ролики; 5 – зубчатый венец; 6 – электродвигатель и привод; 7 – лопасти; 8 – выход раствора и нерастворимого остатка.
Экстракторы непрерывного действия практически освобождены от таких недостатков, как большая металлоемкость, затрата ручного труда, сложность механизации и регулирования процесса. Так, в трехколонном шнековом аппарате (рис.10,а) твердый материал перемещается тремя шнеками навстречу потоку жидкости. Будучи компактным, конструктивно несложным и простым в эксплуатации, этот аппарат обладает большой измельчающей способностью твердого материала, не обеспечивая при этом равномерное обтекание всех твердых частиц жидкостью и сколько-нибудь высокий рост эффективности.
На рис.10,б схематически изображен двухколонный экстрактор, состоящий из корпуса прямоугольного сечения, внутри которого движутся две роликовые цепи. К последним на расстоянии 400—500 мм прикреплены прямоугольные рамки, обтянутые сеткой, на которых располагается обрабатываемый твердый материал. Цепи приводятся в движение барабаном от привода, снабженного электродвигателем. Твердый материал и жидкость перемещаются противотоком. Достоинством аппарата является недеформируемость твердого материала, его недостатком – нарушение равномерности расположения материала на рамках при переходе последних из левой части корпуса в правую (ухудшается контакт обеих фаз). По эффективности двух- и трехколонный аппарат примерно равноценны.
Рис.10.Экстракторы непрерывного действия:
а – трехколонный шнековый; б – двухколонный; в – наклонный двухшнековый: 1,2 – вход и выход твердого материала; 3,4 – вход и выход экстрагента; 4 – выход экстракта; 5 – шнеки; 6 – роликовые цепи; 7 – рамки; 8 – ведущий барабан; 9 – поверхность нагрева.
Двухшнековый экстрактор (рис.10,в) состоит из наклонного корытообразного корпуса, внутри которого расположены два транспортирующих шнека. Последние вращаются навстречу друг другу, поэтому твердый материал получает движение вдоль корпуса. В месте выхода экстракта установлено сито для задержания твердых частиц, которое непрерывно очищается вращающимися скребками. Нижняя часть корпуса аппарата снабжена поверхностью нагрева. Рассматриваемый аппарат является наиболее компактным и отличается минимальной энерго- и металлоемкостью; к числу его недостатков относятся рециркуляция обеих фаз и значительное дробление твердой фазы, не всегда допустимое.