Лаб 2 - Определение щелочности воды

Лабораторная работа№2

ИССЛЕДОВАНИЯ КАЧЕСТВА ИСХОДНОЙ (СЫРОЙ) КОТЛОВОЙ ВОДЫ ПАРОВОЙ КОТЕЛЬНОЙ И СЕТЕВОЙ ВОДЫ ВОДОГРЕЙНОЙ КОТЕЛЬНОЙ И ТЕПЛОВЫХ СЕТЕЙ

Цель работы: Практическое освоение методики аналитического контроля общей щелочности воды и отдельных форм щелочности; приобретение навыков анализа воды, используемой в теплоэнергетических установках.

1. Щелочность воды, реактивы, применяемые при ее определении

Щелочность воды – это общее содержание в воде веществ, обуславливающих при диссоциации или в результате гидролиза повышенную концентрацию ионов ОН -.

В исходной воде щелочность обычно связана с присутствием ионов . В умягченной и котловой воде, кроме перечисленных веществ, щелочность обусловливается также ионами В зависимости от того, какой анион присутствует в воде , щелочность называется соответственно бикарбонатной Щ_б, карбонатной Щ_к или гидратной Щ_г.

Большая щелочность воды определяется количеством соляной кислоты, затраченной на титрование анализируемой пробы воды (100 мл пробы) в присутствии индикатора фенолфталеина (I этап) и метилоранжа (II этап) 0,1 н. Количество кислоты (мл), израсходованной при титровании, равно щелочности испытуемой воды при рН = 3...4 .

Малая щелочность воды определяется путем титрования 100 мл пробы в присутствии фенолфталеина (I этап) и метилрота или смешанного индикатора (II этап) 0,01 н. раствором серной или соляной кислоты. Величина щелочности при этом определяется по формуле:

,

где п – количество израсходованного 0,01 н. раствора кислоты, мл.

Анализы по определению отдельных форм щелочности основаны на том, что при титровании пробы воды сильной кислотой, реакции, протекающие между кислотой и различными анионами, обусловливающими форму щелочности, заканчиваются при различных значениях рН раствора. Титрование проводится в присутствии двух индикаторов, каждый из которых рассчитан на определенный диапазон значений рН. Одним индикатором является метилоранж, окраска которого изменяется на желтую в кислой среде при рН=3...4, вторым - фенолфталеин, окраска которого изменяется на розовую в щелочной среде при рН > 8,4. Следует особо отметить, что значение рН=8,4 имеют растворы чистых гидрокарбонатов (НСО3), постоянно присутствующих в водах. При анализе пробы воды на первом этапе используется фенолфталеин, а на втором - метилоранж.

Оценка отдельных форм щелочности производится в соответствии с полученными при титровании данными. При этом возможны следующие случаи:

1) фенолфталеин не дает розового окрашивания, т.е. Ф = 0, где Ф - расход соляной кислоты, пошедшей на титрование пробы, окрашенной фенолфталеином, мл. Метилоранж дает желтое окрашивание пробы, которая затем титруется соляной кислотой до изменения окраски. В этом случае в воде присутствуют только бикарбонаты (бикарбонатная щелочность) Щб, которая подсчитывается по формуле (1), где А = М, а М - расход кислоты на титрование пробы воды, окрашенной метилоранжем, мг-экв/л;

2) фенолфталеин дает розовое окрашивание, причем при титровании пробы оказалось, что 2Ф < М. В этом случае в воде присутствуют как бикарбонаты, так и карбонаты. Расчет Щб производится по формуле (1), где А = М - 2Ф, для расчета Щк следует принять А = 2Ф;

3) фенолфталеин дает розовое окрашивание, причем 2Ф = М. В этом случае в воде присутствуют только карбонаты; для расчета Щк в формулу (1) следует подставить А = 2Ф;

4) фенолфталеин дает розовое окрашивание, причем 2Ф>М. В этом случае в воде присутствуют карбонаты и гидраты. Для расчета Щк в формулу (1) следует подставить А=2(М-Ф), а для расчета Щг - А = (2Ф - М);

5) фенолфталеин дает розовое окрашивание, причем М = 0 (т.е. после обесцвечивания фенолфталеина дальнейшее увеличение объема метилоранжа сразу вызывает оранжевую окраску пробы воды). В этом случае присутствуют только гидраты; для расчета Щг в формулу (1) следует подставить А = Ф. При Кн = 0,1 мг-экв/л и V = 100 мл для определения формы и численного значения щелочности удобно пользоваться таблицей.

Оценка точности значений щелочности, вычисленных по формуле (1), производится в случае однократного измерения с учетом погрешностей измерения объемов анализируемой пробы Av, мл, и кислоты АА, мл, пошедшей на титрование, мг-экв/л

2. Сухой остаток воды

Сухой остаток – это суммарное количество нелетучих веществ в воде, выраженное в мг/кг. Он получается путем осторожного выпаривания профильтрованной пробы с последующим высушиванием при температуре 110-120°С. Количество этих веществ, определенное взвешиванием и пересчитанное на 1 кг воды, составляет сухой остаток.

При оперативном обслуживании теплового оборудования, ХВО, тепловых сетей метод определения солесодержания воды путем выделения каждый раз сухого остатка не применяется из-за большого количества времени, затрачиваемого на него. Так как практически в каждой воде находятся ионы , солесодержание воды можно определить с достаточной степенью точности по концентрации хлоридов из соотношения

,

где K – коэффициент пропорциональности, Cl – концентрация хлоридов, мг/кг.

3. Концентрация хлоридов, реактивы, применяемые для ее определения.

Для определения концентрации хлоридов проба титруется раствором азотнокислой окисной ртути в присутствии спиртового раствора индикатора дифенилкарбазида. Для создания оптимального значения pH используется 5% раствор азотной кислоты.

Расчет концентрации хлоридов ведется по формуле

,

где a – расход раствора азотнокислой окисной ртути, мг; Т – титр раствора азотнокислой ртути по хлор-иону, мг/л; V – объем пробы воды на анализ, мл.

4. Относительная щелочность котловой воды паровых котлов.

Для правильного ведения режимов непрерывной и периодической продувок паровых котлов очень важно оптимальное соотношение щелочности и солесодержания котловой воды. Правилами Госгортехнадзора относительная щелочность нормируется:

,

где 40 – эквивалент NaOH, мг/кг*экв;

Щ – общая щелочность котловой воды, мг*экв/кг; S - сухой остаток, мг/кг.

Величина относительной щелочности более 50% вызывает межкристаллитную коррозию металла барабана котла.

5. Описание лабораторной установки

Установка состоит (рис. 2) из колбы-1, бюретки-3 со сливным устройством-2, емкости-4 с 0,1 н раствором HCI, мерной колбы-5 и пипеток с индикаторами (на рис. 2 не показаны).

Порядок выполнения лабораторной работы

Ознакомиться с лабораторной установкой, назначением и порядком включения двухходового крана-6, конструкцией и порядком работы со сливным устройством-2 бюретки-3. Записать технические и метрологические характеристики средств измерений, используемых в работе.

Определить общую щелочность анализируемой пробы воды; для этого:

а) мерной колбой - 5 отмерить 100 мл воды и перелить ее в колбу-1, добавить туда же 2-3 капли фенолфталеина до появления розовой окраски (при отсутствии реакции на фенолфталеин выполнить п."б" и переходить сразу к п."г");

б) открыть двухходовой кран-6 и заполнять бюретку-3 до тех пор, пока середина мениска кислоты в бюретке не совпадет с любой оцифрованной отметкой в диапазоне 15...20 мл; перекрыть кран, записать значение начального объема Ан в таблицу по форме 1; в эту же таблицу занести результаты последующих опытов и расчетов;

в) поставить колбу-1 под сливное устройство бюретки-3, сжимая пальцами шарик сливного устройства-2, титровать пробу соляной кислотой до обесцвечивания пробы; прекратить титрование, занести в таблицу значение объема кислоты, затраченной на титрование Аф;

г) добавить в анализируемую пробу воды 2-3 капли метилоранжа. Если проба воды окрасилась в оранжевый цвет, эксперимент считается законченным, следует занести в таблицу значение объема кислоты затраченной на титрование Ам=0, и перейти к расчетам, как это указано в п."д"; при появлении желтой окраски следует титровать пробу, как это указано в п."в", до появления оранжевой окраски; прекратить титрование, занести в таблицу значение объема кислоты, затраченной на титрование Ам!

д) вычислить расход кислоты Ф, затраченной на титрование пробы воды, окрашенной фенолфталеином; расход кислоты М, затраченной на титрование пробы воды, окрашенной метилоранжем; суммарный расход кислоты А; общую щелочность Що;

е) повторить еще два раза опыты и расчеты, как это указано в пп. "а...д", вычислить среднеарифметическое значение щелочности Що, доверительные границы и записать окончательный результат;

4. Определить отдельные формы щелочности и вычислить, пользуясь таблицей по форме 1, их численные значения.

7. Содержание отчета

1. Краткое описание лабораторной установки, технические и метрологические характеристики средств измерений, краткие пояснения проводимых опытов.

2. Результаты опытов и расчетов, таблицы.

3. Выводы по работе и анализ результатов (см. "Общие указания").

8. Литература

1. Белан Ф.И, Водоподготовка. М.: Госэнергоиздат 1958.

2. Фрог Б.Н., Левченко А.П. Водоподготовка: Учебное пособие для вузов.

М. Издательство МГУ, 1996 г. 680 с; 178 ил.

3. Руководящие указания по водоподготовке и водно–химическому режиму тепловых сетей. / СЦНТИ Энергоатомиздат. М., 1973. С. 3 - 50