Лабораторная работа №2 Исследование ионообменной адсорбции на полимерных ионитах

Цель работы: Изучить сорбционные свойства твердых нерастворимых материалов-ионитов при контакте с растворами электролитов в динамических условиях.

Задание:

1. Определить природу ионита

2. Написать соответствующую реакцию ионного обмена:

Kтˉ Н⁺ + NaCl → Kтˉ Na⁺ + HCl

Aн⁺ (ОН)ˉ + NaCl → Aн⁺ Clˉ + NaOH

3. По данным эксперимента рассчитать ДОЕ ионита

4. Построить график выходной кривой V_т = f(V_ф)

Ход проведения работы:

Перед выполнением эксперимента необходимо определить природу ионита в колонке. Для этого нужно соединить колонку (рис.4) со склянкой, содержащей раствор NaCl, пропустить несколько капель через слой ионита и добавить метилоранж. По цвету раствора после добавления индикатора можно судить о том, какой ионит находится в колонке. Далее взять мерный стакан на 100 мл для сбора фильтрата и начать непрерывное пропускание раствора через слой ионита (не более 1 капли в секунду). После заполнения мерного стакана заменить его пустым и т.д. Собранный фильтрат перелить в коническую колбу, методом титрования определить количество ионов, вступивших в реакцию обмена и заполнить табл. 8., учитывая, что в случае содержания в колонке катионита в Н-форме происходит эквивалентный обмен ионов Na⁺ на ионы Н⁺ (титрование проводится 0.1 м NaOH), а в случае анионита – обмен ионов ОНˉ на ионы Clˉ(титрование проводится 0.1 м HCl).

Рис. 4. Схемы колонок с катионитом и анионитом

1. склянки с дистиллированной водой для промывки

2. склянки с раствором NaCl

3. склянки с раствором для регенерации

4. слой ионита

5. стакан для сбора фильтрата

Таблица 4

Номер пробы	Количество фильтрата Vф, мл	Количество титранта Vт, мл	Количество ионов, вступивших в реакцию ā, ммоль
1 2 3 …..	100 200 300 ….. 1050

Первые 5 проб отобрать по 100 мл, затем по 50 мл, общее количество выделившихся ионов Н⁺ или ОНˉ необходимо определить суммированием их количества в отдельных пробах, учитывая концентрацию: ΣV_т · 0.1, а динамическую обменную емкость (ДОЕ) рассчитать по формуле:

ДОЕ = ā / v , ммоль/см³ (4)

где v – объем набухшего ионита, см³ , v = S·h

S – площадь поперечного сечения колонки диаметром 1 см, см²

h – высота слоя ионита в колонке, см (измерить линейкой)

Форма отчета:

1. Написать реакцию ионного обмена в соответствии с тем, какой ионит находится в колонке

2. Заполнить табл.4

3. Рассчитать ДОЕ

4. Представить графическую зависимость V_т = f (V_ф)

5. Записать основные выводы по работе

Лабораторная работа №3 Коагуляция лиофобных золей электролитами (“Неправильные ряды” при коагуляции электролитом с поливалентными ионами)

Для определения знака заряда коллоидных частиц гидрозолей необходимо пользоваться основными правилами электролитной коагуляции, согласно которым любой электролит вызывает коагуляцию (разрушение) дисперсной системы. Наименьшая концентрация электролита, при которой наблюдается явное расслоение дисперсных систем, называется критической или порогом коагуляции (ПК). Наибольшей коагулирующей способностью обладают те ионы электролита, которые заряжены противоположно знаку заряда поверхности частиц дисперсной фазы. Для определения знака заряда поверхности частиц дисперсной фазы необходимо рассматривать отношение порогов коагуляции одновалентных ионов в сопоставлении с поливалентными ионами. Согласно современной теории Дерягина-Ландау-Фервея-Овербека (ДЛФО) ПК=const/z⁶ , где z – валентность коагулирующего иона. Тогда соотношение ПК различных электролитов может быть отражено примером: ПК_NaCl:ПК_MgCl2:ПК_AlCl3= 1:1/2⁶:1/3⁶

Цель работы: Определить знак заряда коллоидных частиц на примере гидрозоля канифоли и пороги коагуляции для электролитов с одно~ и поливалентными ионами.

Задание:

1. Подготовить по 22 пробирки для каждого из 2-х электролитов (NaCl и AlCl₃)

2. По истечении 2-х суток записать результаты наблюдения (наличие или отсутствие в пробирках явной коагуляции)

3. По соотношению порогов коагуляции электролитов NaCl и AlCl₃ определить знак заряда поверхности частиц дисперсной фазы канифоли и оценить, какой из ионов был коагулирующим агентом

4. Построить схематическую зависимость ξ=f(C электролитов) с учетом правил электролитной коагуляции

Ход проведения работы:

Подготовить и пронумеровать по 22 пробирки для 2-х электролитов (NaCl и AlCl₃). С помощью бюретки налить в пробирки по 5 мл гидрозоля канифоли, затем налить 10 мл раствора AlCl₃ в мерный цилиндр и с помощью

пипетки отобрать из него 5 мл вышеуказанного электролита, поместив его в пробирку №22. Далее необходимо в мерный цилиндр с AlCl₃ добавить 5 мл дистиллированной воды, разбавив при этом раствор вдвое и отобрав 5 мл его, поместить в пробирку №21. Таким образом заполнить электролитом AlCl₃ все оставшиеся пробирки с гидрозолем канифоли. Затем выполнить ту же процедуру с использованием электролита NaCl. Содержимое пробирок перемешать и оставить на несколько суток. Результаты наблюдения записать в табл.5.

Таблица 5

№ пробирки	Концентрация раствора электролита, моль/л	Результаты визуальных наблюдений
		AlCl3	NaCl
1 … 21 22	… 0.5 1

После определения порогов коагуляции для электролитов (x, y, z) при визуальной оценке и знака заряда поверхности частиц дисперсной фазы привести схему следующего вида (рис.5):

Рис. 5. Зависимость ξ-потенциала от концентрации электролита

1-электролит AlCl₃

2-электролит NaCl

I,IIIб-зоны относительной устойчивости

(скрытой коагуляции)

II,IV-зоны явной коагуляции

IIIа-зона повышения устойчивости

На представленной графической зависимости наблюдается явление “неправильных рядов”, то есть чередование зон устойчивости и коагуляции дисперсных систем. Данное явление относится к одному из особых случаев электролитной коагуляции. С увеличением концентрации электролита с поливалентными ионами происходит сжатие диффузной части двойного электрического слоя и уменьшение значения ξ-потенциала. При достижении критической величины ξ-потенциала (~ 0.03 В) наступает явная коагуляция. При дальнейшем введении электролита AlCl₃ происходит перезарядка поверхности дисперсных частиц гидрозоля канифоли, величина ξ-потенциала начинает расти и система становится устойчивой вследствие трехвалентности коагулирующего иона (правило валентности при адсорбционных процессах).

Форма отчета:

1. Заполнить табл. 5

2. Привести схематическую зависимость ξ=f(C электролитов)

3. Найти соотношения порогов коагуляции для электролитов NaCl и AlCl₃, определить знак заряда поверхности частиц дисперсной фазы гидрозоля канифоли и оценить, какой из ионов был коагулирующим агентом

4. Записать основные выводы по работе