606_HHerbakov_JU._S._Praktikum_Monitoring_sredy_obitanija_

обновления воды с накопившимися загрязнителями. Вода должна медленно течь в пробоотборную емкость до еѐ переполнения.

Практическая работа № 7

Определение органолептических показателей качества воды

1. Общие сведения

Органолептическая оценка качества воды – обязательная начальная процедура санитарно – химического контроля воды

Органолептические наблюдения осуществляют с помощью органов чувств человека

( зрение, обоняние, вкус ). К органолептическим показателям относят запахи, вкусы и привкусы,мутность, цветность и прозрачность.

Международные стандарты ИСО 6658 и другие устанавливают специальные требования к дегустаторам (лицам, привлекаемым к органолептической оценке ) и методам проведения дегустации. Перед исследованием запаха или вкуса проводят предварительные испытания образца, свободного от посторонних запахов и привкусов, и такой образец шифрованным образом включается в серию анализируемых проб. При конкретной оценке органолептических показателей ( т.е. с использованием таблиц, шкал, различных критериев сопоставления ) специалисты говорят об органолептических измерениях.

Определение органолептических показателей не ограничивается только интенсивностью их воздействия на органы чувств, а для ряда соединений указаны предельно допустимые концентрации (ПДК) их в воде, превышение которых ухудшает органолептические свойства воды.

1.1. Определение запаха и вкуса воды

Запах и вкус природных вод зависят от ряда причин: температуры воды; газов, насыщающих воду; химического состава примесей.

По характеру запахи делятся на 2 группы:

- запахи естественного происхождения, причиной которых являются живущие и отмершие в воде организмы, загнивающие растительные остатки и т.д.

Их описывают, придерживаясь следующей терминологии: А Ароматный,Б Болотный, Г Гнилостный, Д Древесный, З Землистый, П Плесневый, Р Рыбный, С

Сероводородный Т Травянистый, Н Неопределенный

Запахи искусственного происхождения, вызываемые примесями некоторых промышленных сточных вод. Их называют по соответствующим веществам: фенольный, хлорфенольный, камфорный, бензинный, хлорный и т.д

Интенсивность запаха оценивают по 5-бальной51 шкале, приведенной в табл. 3

(ГОСТ 3351).

Чистые природные воды запахов не имеют.

Вкус и привкус также определяют органолептически по 5-бальной шкале (ГОСТ 3351 ). Различают 4 вида вкуса: соленый, горький, сладкий, кислый. Остальные виды вкусовых ощущений называют привкусами (щелочной, железистый, металлический, вяжущий и др.)

Вкус и запах воды, предназначенной для питьевых целей при 200С не должны быть более 2 баллов.Аппаратура: коническая колба 150 – 250 мл; часовое стекло; электроплитка.

Материал: вода водоема.

Ход определения. Исследуемой водой наполняют 2/3 объема колбы

52

емкостью 150 – 250 мл, накрывают часовым стеклом и встряхивают вращательными движениями. Затем открывают колбу и определяют запах. Оценку интенсивности запаха проводят при 600С, для чего воду в колбе нагревают.

Определение вкусов и привкусов ведется с заведомо безопасной в эпидемиологическом отношении водой при 200С. Воду набирают в рот малыми порциями и задерживают на 3 – 5 сек, не проглатывая. Отмечают наличие вкуса (соленый, горький, кислый, сладкий ) или привкуса и их интенсивность в баллах по шкале, аналогично определению интенсивности запаха.

2. Определение цветности и окраски воды

Цветность – показатель качества воды, характеризующий интенсивность

ееокраски и обусловленный содержанием окрашенных соединений. Цветность природных вод обусловлена наличием в воде гуминовых и

фульвокислот, их солей и соединений железа. Ее определяют после предварительного отстаивания пробы.

Можно определять цветность качественно ( ГОСТ 1030 ), характеризуя цвет воды в пробирке высотой 10 – 12 см, рассматривая ее сверху на белом фоне при достаточном боковом освещении. Например, слабо-желтая, желтая, интенсивно-желтая, коричневая, красно-коричневая и т.д.

Однако, чаще используют метод количественного определения цветности (ГОСТ 3351).

Измерение проводят визуальноколориметрическим сравниванием цвета пробы со стандартным раствором, имитирующим природную цветность и приготовленным из бихромата калия и сульфата кобальта в разных соотношениях (табл. 4 ).

Прямого соответствия между цветностью и количеством веществ, вызывающих окраску нет, поэтому степень цветности выражают не в мг/л , а в градусах хромово-кобальтовой шкалы.

Предельно допустимая величина цветности в питьевых водах 200 по хромовокобальтовой шкале цветности.

В отдельных случаях, по согласованию с органами санитарного надзора, допускается цветность до 350.

Материал: вода водоема.

Ход определения. Приготавливают шкалу цветности, для чего смешивают раствор №1

( 0,0875 г K2Cr2O7 + 2 г CoSO4•7H2O + 1мл H2SO4конц + дистиллированная вода до 1 л ), который соответствует цветности 500 и раствор №2 ( 1 мл H2SO4конц,

доведенный дистиллированной водой до объема 1 л ).

Таблица 4 Соотношение растворов для приготовления шкалы цветности.

53

Растворы наливают в цилиндры емкостью 100 мл. и получают шкалу цветности.

Шкалу хранят в темном месте и через 1 – 2 месяца ее заменяют.В цилиндр наливают 100 мл профильтрованной воды и сравнивают со шкалой У сточных вод определяют окраску, которая обусловлена, в основном, красителями, используемыми особенно широко на предприятиях легкой промышленности. Окраска определяется визуально в фильтрованных пробах в цилиндрах из бесцветного стекла ( розовая, слабожелтая , буроватая и т.д. ), интенсивность окраски характеризуют степенью разбавления исследуемой воды дистиллированной , при которой окраска исчезает. Цилиндры, в которые наливают исследуемую и дистиллированную воду просматривают сверху на белом фоне. Результат записывают отношением, например, 1х500 ( 1 часть исследуемой пробы, 500 - сумма 499 частей разбавляющей воды и 1 части исследуемой ).

Рис. 9. Цилиндры для колориметрирования

Цветность можно более точно определить на фотоколориметре. Для этого строят градуировочный график по хромово-кобальтовой шкале цветности.

54

Растворы с различной цветностью фотометрируют в кювете на 5 см в синей части спектра относительно профильтрованной дистиллированной воды.

3. Определение мутности воды

4.

Мутность природных вод обусловлена присутствием нерастворимых и коллоидных веществ неорганического (глина, песок, гидроксид железа) и органического ( илы, микроорганизмы, планктон, нефтепродукты) происхождения.

Качественное определение степени мутности проводят визуальнопо степени мутности столба высотой 10 – 12 см в мутномерной пробирке. Пробу описывают следующим образом: прозрачная; слабо опалесцирующая; опалесцирующая; слабо мутная; мутная; очень мутная (ГОСТ 1030) Количественно мутность определяют фотометрически: турбидиметрически- по ослаблению проходящего света или нефелометрически – по светорассеянию в отраженном свете (ИСО 7027). Для этого сравнивают пробу со стандартным раствором, мутность которого создается внесением в дистиллированную воду стандартной суспензии диоксида кремния SiO2 или каолина ( тонкодисперсной породы продуктов выветривания полевых шпатов )

. Результаты выражают в мг/л.

Мутность питьевой воды согласно санитарным нормам, действующим в нашей стране не должна превышать 1,5 мг/л по каолину.

Аппаратура, реактивы: фотоэлектроколориметр; цилиндр на 100 мл; стандартные суспензии каолина.

Материал: вода водоема.

Ход определения. Мутность воды определяют турбидиметрически путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями ( 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 1,5, 5,0 мг/л каолина ). По оптическим плотностям стандартных суспензий и соответствующим им концентрациям строят калибровочный график. Для измерений используют ФЭК с зеленым светофильтром.

3. Определение прозрачности воды

Прозрачность, или светопропускание воды обусловлена ее цветом и мутностью, т.е. содержанием в ней различных окрашенных и минеральных веществ. Прозрачность определяют наряду с мутностью, особенно в тех случаях, когда вода имеет незначительную окраску и мутность, которые затруднительно обнаружить.

Прозрачность определяют в цилиндрах из бесцветного стекла высотой 30

– 50 см с плоским дном (рис.2). Мерой прозрачности служит высота столба воды, через который можно прочитать текст, напечатанный специальным шрифтом (средней жирности, высотой 3,5 мм ) или же четко видеть крест, нанесенный черными линиями толщиной 1 мм (ИСО 7027 ).

Результаты выражают в сантиметрах с указанием способа измерения (―по

55

шрифту Снеллена» или ―по кресту‖). Воды, подаваемые для питьевого водоснабжения должны иметь прозрачность не менее 30 см.

Аппаратура: цилиндр с плоским дном; шрифт, высота букв которого составляет 3,5 мм, а ширина линий букв – 0,35 мм.

Материал: вода водоема.

Ход определения. Исследуемую воду наливают в цилиндр, который устанавливают на высоте 4см над штифтом и через краник сливают воду до тех пор, пока можно будет прочитать отдельные слова текста.

Рис. 10 Цилиндр для определения прозрачности воды

Таблица 5 Взаимосвязь прозрачности с содержанием взвешенных веществ

При содержании взвешенных веществ менее 3мг/л определение прозрачности становится затруднительным из-за применения цилиндра большой высоты. В этом случае определяют величину, обратную прозрачности – мутность воды Прозрачность природных вод также определяют по опускаемой в водоем белой пластине определенных размеров, известной как диск Секки (ИСО 7027). Диск Секки представляет собой диск, отлитый из бронзы, покрытый белой краской и прикрепленный к цепи ( шнуру ).диск обычно имеет диаметр 200 мм с шестью отверстиями, каждое диаметром 55 мм, расположенными по кругу диаметром 120 мм. Его опускают в воду настолько, чтобы он был едва заметен. Измерения проводят с моста, обрывистого берега или наклонных над водой деревьев.

Контрольные вопросы

1.Как производится определение физических и органолептических свойств воды? Что такое балльная система оценки вкуса и запаха?

2.Как определяются прозрачность, мутность и цветность воды?

3.При определении цветности воды ее окраска совпала с 5-м цилиндром хромовокобальтовой шкалы. Какова цветность воды и соответствует ли она нормам?

4.Какой из показателей качества воды определяют с помощью текста, напечатанного специальным шрифтом?

5.Какому баллу соответствует заметная интенсивность запаха питьевой воды?

6.Какая цветность и прозрачность допускается нормативами для питьевой воды?

7.Дайте гигиеническую оценку органолептическим свойствам воды из шахтного колодца: прозрачность – более 30 см, цветность – 300, запах и вкус – землистые, 2 балла.

8.Для чего при определении показателей качества воды используется каолин?

9.Какой из показателей качества воды характеризуется степенью разбавления исследуемой воды дистиллированной?

Определение в воде взвешенных и оседающих веществ и сухого остатка

Определение в воде взвешенных веществ

Взвешенные вещества (грубодисперсные примеси) – количество загрязнений, которые задерживаются на бумажном фильтре при фильтрации пробы. Они представляют частицы глины, песка, ила, планктона и различных микроорганизмов.

Для фильтрования загрязненных вод используют фильтры типа ― белая лента‖ или ―синяя лента‖, а при исследовании воды с загрязнением не более 25 мг/л – тонкие мембранные фильтры.

57

Аппаратура: аналитические весы; сушильный шкаф; фильтры. Материал: вода водоема.

Ход определения. Фильтр со взвешенными веществами высушивается при 1050С до постоянной массы, количество примесей определяют гравиметрическим методом по разнице массы фильтра до и после фильтрации. Этот показатель используют для расчета отстойников и определения количества образующихся осадков. В городских сточных водах концентрация взвешенных веществ достигает 100 - 500 мг/л.

Определение в воде оседающих веществ

Оседающие вещества – часть взвешенных веществ, которые оседают на дно отстойного цилиндра за 2 часа отстаивания. Время отстаивания определено экспериментально и является оптимальным.

Осадок характеризуют по следующим параметрам:

-нет, незначительный, заметный, большой с указанием толщины слоя в мм;

-хлопьевидный, илистый, песчаный;

-по цвету: серый, бурый, черный и т.д.

Аппаратура: цилиндры Лысенко (рис. 3) объемом 0,5 или 1 л, нижняя часть их представляет пробирку с тонкой градуировкой до 0,1 мл. Материал: вода водоема

Ход определения. Исследуемую воду наливают в цилиндр Лысенко и через 2 часа отстаивания характеризуют осадок по внешнему виду и указывают толщину слоя в мм. Затем осадок переносят в стакан и определяют оседающие вещества по массе также как и взвешенные вещества. В городских сточных водах оседающие вещества составляют 6575% взвешенных веществ по массе.

Рис. 3. Цилиндр Лысенко

58

Определение сухого остатка

Сухой остаток характеризует общее содержание в воде растворенных минеральных и частично органических веществ, температура кипения которых превышает 105 - 1100С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при этой температуре.

В водоемах - источниках водоснабжения сухой остаток не должен превышать 1000 мг/л. Употребление человеком воды с повышенным солесодержанием вызывает различные заболевания

Лишь в отдельных случаях, по согласованию с органами санитарноэпидемиологической службы допускается его содержание до 1500 мг/л.

Сухой остаток определяют гравиметрическим методом, основанном на определении веса высушенного остатка, полученного после выпаривании пробы. Перед определением пробу необходимо фильтровать либо отстаивать для отделения от взвешенных веществ.

Аппаратура: муфельная печь; тигли; мерный цилиндр; аналитические весы.

Материал: вода водоема.

Ход определения. Пробы воды выпаривают и высушивают остаток при 1100С до постоянной массы. Величину сухого остатка ( в мг/л ) вычисляют по формуле:

МСО = ,

где : М1, М2 – масса тигля с сухим остатком и пустого тигля, мг V – объем воды, взятой для определения, мл

106 – коэффициент пересчета единиц измерения из г/мл в мг/л.

Для многих технологических целей определяют потери при прокаливании и зольность ( %). Зольность характеризует содержание примесей, не улетучивающихся при температуре «красного каления». Для этого проводят прокаливание при температуре 500 – 6000С . Выгорают, т.е. улетучиваются в виде оксидов, углерод, водород, азот, сера и другие примеси. Остаток, называемый золой, после охлаждения взвешивают. Потери при прокаливании - это абсолютное количество улетучившихся примесей (мг/л).

Контрольные вопросы

1.Как определяется сухой остаток и каково гигиеническое значение этого показателя?

2.Для определения какого показателя качества воды проводят ее отстаивание?

3.Для определения каких показателей качества воды используют выпаривание пробы?

4.Что такое зольность и как она определяется?

59

Вода хозяйственно-питьевого назначения отвечает гигиеническим требованиям, если она имеет постоянный химический состав, концентрации минеральных и органических веществ не превышают предельно допустимых, нет косвенных показателей ее загрязнения, отсутствуют ядовитые вещества. К химическим показателям качества воды относят следующие: содержание ионов водорода, кислотность, щелочность, содержание растворенных газов, солей, обусловливающих жесткость, химическая потребность в кислороде ( ХПК ), биохимическая потребность в кислороде ( БПК ), а также содержание железа, хлоридов, сульфатов, фосфатов и ионов металлов, определение которых проводят по стандартным химическим методикам.

1. Определение активной реакции среды ( рН )

Водородный показатель рН представляет собой отрицательный логарифм концентрации водородных ионов в растворе: рН = - lg [H+]

Величина концентрации ионов водорода имеет большое значение для химических и биологических процессов, происходящих в природных водах. От величины рН зависят развитие и жизнедеятельность водных растений, устойчивость различных форм элементов, агрессивное действие воды на металлы и бетон.

Источником ионов Н+ являются:

-соли тяжелых металлов, попадающих в воду и подвергающиеся в ней гидролизу;

-гумусовые кислоты, присутствующие в почвах;

-кислые сточные воды и др.

Величина рН в природных водах варьирует от 4,6 до 8,5; в речных водах она составляет 6,5 – 8,5; в атмосферных осадках 4,6 – 6,1; в болотах 5,5 – 6,0; в морской воде 7,9 – 8,3. Концентрация ионов водорода подвержена сезонным колебаниям. Зимой для большинства речных вод рН = 6,8 – 7,4, а летом 7,4 – 8,2.

Для всего живого в воде (за исключением некоторых кислотоустойчивых бактерий) минимально возможная величина рН = 5.

В питьевой воде допускается рН = 6,0 – 9,0; в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения - 6,5 – 8,5.

Для определения рН используют потенциометрию и визуальную колориметрию. Потенциометрия предполагает измерение водородного показателя с помощью рН-метров, имеющих достаточно высокую точность (до 0,1 единиц рН и менее ).

Ввизуальной колориметрии для измерений используют тесткомплекты, основанные на реакции индикатора с водородными ионами с изменением окраски раствора. Точность тест-комплектов около 0,5 единиц рН.

Внекоторых случаях (для быстрого анализа неизвестных растворов ) используют индикаторную бумагу, имеющую точность определения рН не

60