Выполнение работы
Навеску воздушно-сухой почвы для анализа на гумус берут на аналитических весах. Размер навески зависит от предполагаемого содержания гумуса в почве, причем учитывается тип почвы (чернозем, подзолистая и т. д.) и глубина взятия образца.
При содержании гумуса от 7 до 10% И. В. Тюрин рекомендует навеску в 0,1 г, при 4—7% — 0,2 г, при 2—4% — 0,3 г, меньше 2%—0,5 г. В случав, песчаных почв с малым содержанием гумуса навеску можно увеличить до 1 г. Навески лучше брать точные — 0,1; 0,2 г, что облегчает в дальнейшем вычисления. Для взятия точных навесок можно пользоваться тарированным часовым стеклом диаметром 2,5—3 см, с которого навеску целиком переносят в колбу для сжигания при помощи маленького шпателя и кисточки для акварельных красок. Определение гумуса по Тюрину одновременно можно вести в 20—30 навесках.
Навески помещают в сухие конические колбы на 100 мл из обыкновенного стекла. Затем в каждую колбу приливают по 10 мг 0,4 п. раствора K2Cr2O7, приготовленного на смеси из одной части H2SO4 (удельного веса 1,84) и одной части дистиллированной воды.
Раствор бихромата калия следует приливать из бюретки медленно, отмеривая необходимый объем каждый раз от нуля и давая жидкости стекать всегда с одинаковой скоростью. Можно пользоваться также пипеткой, но обязательно снабженной в верхней части предохранительными шариками. Очень удобна в данном случае делительная воронка из тугоплавкого стекла, приспособленная для работы с крепкими кислотами. Пользование такой воронкой намного ускоряет работу и делает ее безопасной.
После приливания раствора K2Cr2O7 в горлышко колб вставляют воронки диаметром около 4 см, содержимое колб осторожно перемешивают (следя, чтобы почва не прилипала к их стенкам), после чего колбы ставят на уже горячую этернитовую плитку или песчаную баню или на плитку с обнаженной спиралью, но прикрытую слоем асбеста. Можно пользоваться также газовыми горелками, а в экспедиционных условиях — примусом или керосинкой, помещая нагревательный прибор под песчаную баню (сковорода с прокаленным кварцевым песком).
Содержимое колб доводят до кипения и кипятят ровно 5 мин. Необходимо отмечать начало кипения жидкости, не смешивая его с появлением в начале нагревания мелких пузырьков воздуха. Кипение должно быть равномерным и умеренным; выделение пара из воронки и подпрыгивание последней недопустимы. Сильного кипения следует избегать, чтобы не изменить концентрацию серной кислоты, увеличение которой может вызвать разложение хромовой кислоты. Во избежание слишком бурного кипения кипячение на плитках с обнаженной спиралью недопустимо.
Титрование с дифениламином. После 5-минутного кипячения колбы снимают с нагревательного прибора, дают им остыть, обмывают воронки над колбами с внутренней и наружной стороны дистиллированной водой из промывалки и содержимое колб количественно переносят в конические колбы на 250 мл, несколько раз тщательно ополаскивают колбу, в которой производилось окисление. Объем жидкости после переноса в колбу на 250 мл должен составлять 100—150 мл. Цвет жидкости — оранжево-желтый или зеленовато-желтый; позеленение ее свидетельствует о недостатке окислителя; анализ в этом случае необходимо повторить, уменьшив навеску почвы.
К жидкости прибавляют 8 капель раствора дифениламина, являющегося индикатором, и титруют оставшуюся неизрасходованной после окисления органического вещества хромовую кислоту 0,1 н. раствором соли Мора. Индикатор следует вносить непосредственно перед титрованием. Титрование ведут при комнатной температуре. Красно-бурая окраска жидкости, появляющаяся после прибавления дифениламина, при титровании раствором соли Мора постепенно переходит в интенсивно синюю, а затем в грязнофиолетовую. С этого момента титрование ведут осторожно, прибавляя соль Мора по 1 капле и тщательно перемешивая содержимое колбы. Конец титрования — изменение грязно-фиолетовой окраски раствора в бутылочно-зеленую; после некоторого стояния (10—15 мин.) окраска жидкости становится зеленой. Появление при титровании ярко-зеленой окраски указывает на избыток соли Мора, т. е. на то, что раствор перетитрован; анализ в этом случае необходимо повторить.