Введение в фармацевтический анализ. Нормативная документация
Доцент кафедры биохимии, к.фарм.н. Кувачева Наталья Валерьевна
1
Фармацевтическая химия
анализ |
• |
Создание лекарственных средств (синтез, |
|
выделение и очистка БАВ растений, животных, |
|
|
|
|
|
|
микроорганизмов; установление структуры) |
Фармацевтический |
• |
Определение подлинности лекарственных |
|
средств |
|
|
|
|
|
• Определение чистоты лекарственных средств |
|
|
• |
Определение количественного содержания |
|
|
лекарственных средств |
|
• |
Особенности хранения лекарственных средств |
|
|
(стабильность, определение сроков годности) |
2
Фармацевтический анализ
Фармакопейный анализ
•Фармакопейная статья на субстанцию
•Фармакопейная статья на лекарственную форму
•Временная фармакопейная статья
•Фармакопейная статья предприятия
Государственная фармакопея (сборник общих фармакопейных статей) ГФ СССР X; ГФ СССР XI; ГФ РФ XII
Экспресс-анализ лекарственных форм
•Анализ лекарственных форм в условиях аптек
Методические рекомендации по анализу лекарственных форм, изготовленных в аптеках Приказ МЗ РФ № 214 от 1997 г.
(виды контроля)
Приказ МЗ РФ № 305 от 1997 г.
(нормы отклонений)
3
Фармакопейная статья
•Номер ФС.
•Название вещества на русском и латинском языках.
•Химическое название в соответствии с нормами ИЮПАК.
•Структурная формула, относительная молекулярная масса.
•Содержание основного действующего вещества.
•Описание (внешний вид) лекарственного вещества.
•Подлинность.
•Растворимость.
•Чистота лекарственного вещества (допустимые и недопустимые примеси, зольность, влажность).
•Количественное содержание.
•Условия хранения.
4
Описание лекарственного вещества
•Форма и размер кристаллов, аморфность (микроскопия)
•Цвет (на белом матовом фоне на плотной бумаге)
•Запах (на часовом стекле или фильтровальной бумаге сразу, после нанесения (летучие жидкости) или через 15 мин)
5
Растворимость
|
Примерное количество |
||
Термин |
растворителя (мл), необходимое |
||
|
для растворения 1 г вещества |
||
Очень легко растворим |
до 1 |
|
|
|
|
|
|
Легко растворим |
от 1 |
до |
10 |
|
|
|
|
Растворим |
от 10 |
до |
30 |
|
|
|
|
Умеренно растворим |
от 30 |
до |
100 |
|
|
|
|
Мало растворим |
от 100 |
до |
1000 |
|
|
||
Очень мало растворим |
от 1000 до 10000 |
||
|
|
||
Практически нерастворим |
10000 и выше |
||
|
|
|
|
6
Легко растворим в воде, очень легко растворим в кипящей воде, практически нерастворим в спирте
Растворимость (ОФС 42-0049-07) в ГФ РФ XII
Для субстанций с неизвестной растворимостью испытание проводят по следующей методике.
К 1,00 г растертой субстанции прибавляют 1,0 мл растворителя и проводят растворение, как описано выше. Если субстанция полностью растворилась, она очень легко растворима.
Если субстанция растворилась неполностью, к 100 мг растертой субстанции прибавляют 1,0 мл растворителя и проводят растворение, как описано выше. Если субстанция полностью растворилась, она легко растворима.
Если субстанция растворилась неполностью, добавляют 2,0 мл растворителя и продолжают растворение. Если субстанция полностью растворилась, она растворима.
Если субстанция растворилась неполностью, добавляют 7,0 мл растворителя и продолжают растворение. Если субстанция полностью растворилась, она умеренно растворима.
Если субстанция растворилась неполностью, к 10 мг растертой субстанции прибавляют 10,0 мл растворителя и проводят растворение, как описано выше. Если субстанция полностью растворилась, она мало растворима.
Если субстанция растворилась неполностью, к 10 мг растертой субстанции прибавляют 100 мл растворителя и проводят растворение, как описано выше. Если субстанция полностью растворилась, она очень мало растворима.
Если субстанция не растворилась, она практически нерастворима в данном растворителе.
Для субстанций с известной растворимостью испытание проводят по описанной выше
методике, но только для крайних значений, относящихся к указанному термину. |
7 |
Подлинность
• Химические методы:
-обнаружение катионов и анионов;
-анализ лекарственных веществ по функциональным группам
• Физико-химические методы анализа:
-спектрофотометрия в УФ- и ИК-областях;
-хроматография в тонком слое сорбента;
-бумажная хроматография;
-газовая хроматография;
-высокоэффективная жидкостная хроматография
8
Химические методы
•Определение подлинности по ОФС «Общие реакции на подлинность» ГФ СССР XI, вып. 1
•Методика определения указана в частной ФС
9
Препарат дает характерные реакции на магний и сульфаты
МАГНИЙ. К 1 мл раствора соли магния (0,002-0,005 г иона магния) прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 0,5 мл раствора фосфата натрия; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте.
Mg2 NH4 Na2 HPO4 MgNH4 PO4 2Na H
10