2.1.6 Титановая сублимация

Рис. 14. Титановый сублиматор SBT130.

Сублимация (испарение металла из твердого состояния, ниже точки плавления) является наиболее эффективным способом осаждения химически активных металлов. Она происходит во много раз быстрее, чем другие методы осаждения, такие, как распыление, и дает значительно больший эффект. На стенках насоса с помощью сублимации создаются большие поверхности активного металла, которые можно возобновлять с требуемой быстротой. Эта активная поверхность действует подобно губке на молекулы газов и может абсорбировать их в большом количестве. Ненасыщенная титановая поверхность при комнатной температуре может улавливать азот со скоростью 2,2 литра/сек.см . Обычно для сублимации используют нагрев проходящим током сублимационных шпилек, представляющих собой либо вольфрамовую проволоку, обмотанную титаном и молибденом, либо проволоку из сплава титана с молибденом. Более новым и совершенным методом является электронно-лучевая сублимация. Этот метод позволяет использоватьзначительно большее количество титана. С применением титановых стержней и электронной пушки созданы мощные насосы со скоростью откачки 50 000 л/сек и 100 000 л/сек.

Для инертных газов используется ионная откачка. На рис. 14 показан этот тип испарителя.

2.1.7. Принцип действия насоса peg-1000s

В насосе PEG-1000S (рис.15) используется динамическая комбинация ионной и геттерной систем откачки.

Рис. 15. — Фланец для соединения с системой предварительной откачки.

2— Сверхвысоковакуумный фланец диаметром 150 мм, на которомможет устанавливаться насос.

3 — Оптический отражатель.

4 — Высоковольтный ввод.

5 — Титановые шпильки,

4 шпильки с большим сроком службы (1,6 г.).

6—Водяное охлаждение.

7—Большая охлаждаемая поверхность для осаждения титана.

8 — Откачные элементы ионного насоса, общая мощность 125 л/сек.

9—Ферритовые магниты, выдерживающие прогрев до 350° С.

Геттерная откачка происходит при осаждении титана на стенки, охлаждаемые водой; титан сублимируется на поверхность из резистивно нагреваемых шпилек, обладающих высокой скоростью сублимации, и создает основной откачивающий эффект активных газов. Скоростью можно управлять, меняя ток шпильки и длительность цикла.

Ионная откачка создается 5 элементами по 25 л/сек, т. е. общей производительностью 125 л/сек. Это элементы диодного типа; ими оснащены все ионные насосы фирмы «Рибер». Работают они непрерывно и обеспечивают основную откачку системы. Для специфического применения — откачки при высоком давлении, откачки инертных газов при больших концентрациях, откачки водорода и т. д. — насос может быть укомплектован специальными откачными элементами.

Рис. 16. Скорость откачки азота

2.1.8. Вакуумные системы

Высоковакуумные системы изготавливаются из различных подсистем, в которых обычно собраны компоненты основного оборудования независимо от его применения. Однако, существует много вариаций, зависящих от конкретной камеры, в которой будет собрана система, а также от требуемых размеров и емкости.

В качестве примера ниже приводится спецификация установки «Рибер UNI5», несколько сотен которых постоянно используются во многих лабораториях пяти континентов. Ее конструкция с отсекающим клапаном над сублиматором предназначена для высокоскоростной откачки. Время, необходимое для достижения давления 10-6 или 10-7 торр, короче, чем в системах с таким же по размерам колпаком, откачиваемым диффузионными насосами. В то же время, она позволяет использовать ионную откачку для создания сверхвысокого вакуума.

Присоединенная к соответствующей системе предварительной откачки, она успешно может совершить несколько циклов откачки в 1 час.

UNI-5P может быть выполнена в различных модификациях:

а) С разными фланцами для ионного насоса, который может быть смонтирован вертикально или горизонтально.

б) В прогреваемом варианте с металлическим колпаком, допускающим прогрев до 400° С.

Рис. 17. UNI-5p с отсекаемым ионным насосом, смонтированным горизонтально.

Спецификации:

— Стеклянный или металлический колпак диаметром 30 см (12”);

— Основной фланец комбинированного типа, с которым можно использовать витоновые или медные прокладки;

— Десять фланцев диаметром 38 мм (1 1/2” I D., 2 3/4” O.D.), расположенные ниже основного фланца, для установки вспомогательных устройств;

— Отсекающий клапан, имеющий проходное отверстие диаметром 150 мм, с пропускной способностью 2 000 л/сек. Система может быть оснащена отсекающим клапаном диаметром 200 мм. Этот отсекающий клапан полностью изолирует систему вторичной откачки (высоковакуумную), которая всегда находится под вакуумом;

— Составной 200 л/сек ионный насос со стандартными или специальными элементами для инертных газов;

— Титановый сублиматор с 4 шпильками и большой поверхностью осаждения имеет скорость откачки выше 5 000 л/сек;

— Медная криопанель, охлаждаемая жидким азотом и сохраняющая низкую температуру достаточно длительное время, имеет достаточно большую поверхность, на которую наносится титан при сублимации;

— Т-образный вентиль, связывающий систему с атмосферой манометрами атмосферного давления и термопарным;

Некоторые комплектующие устройства форвакуумной откачки:

— только сорбционные насосы;

— сорбционный насос и безмасляный механический насос;

— механический насос с ловушкой-молекулярным ситом.

Электронное управление включает:

— один блок питания ионного насоса, позволяющий измерять давление при работе насоса;

— один блок питания титанового сублиматора с регулятором временного цикла;

— один вакуумметр для измерения форвакуума с помощью термопарной манометрической лампы.

Для промышленных целей предлагаются системы больших размеров (модель UNI-7).

Рис. 18. Установка для анализа поверхностей LAS 600.

Рис. 19. Понижение давления в вакуумной системе. UNI7

А – кривая пониженного давления без отжига

В - кривая пониженного давления до предельного вакуума после 18 часов отжига (250)

На следующих рисунках (20, 21, 22) показаны некоторые компоненты, необходимые в технике сверхвысокого вакуума.

Они все отжигаются перед установкой, в результате чего достигается чрезвычайно низкая скорость газовыделения.

Рис. 20. Используемые компоненты.

Рис. 21.Используемые компоненты.

Рис. 22.Используемые компоненты.

Данные компоненты изготавливаются в соответствии с высокими требованиями к качеству и точности исполнения.

2.2. ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ

Измерение вакуума так же важно, как и получение его, и этому аспекту технологии в последние годы уделяется все возрастающее внимание. Мы попытаемся дать общий обзор состояния этой области, не вдаваясь в детали отдельных приборов.

2.2.1. Термопарный манометр

Работа этого прибора основана на явлении тепло-проводности газов и изменении ее с изменением давления газа.

Общая точка термопары нагревается с помощью электронагревателя. Лампа, в которой смонтированы термопара с нагревателем, присоединяется к вакуумной системе.

Температура термоперехода зависит от скорости, с которой тепло уносится бомбардирующими молекулами газа. Эта скорость зависит от изменения давления газа.

Рис. 23. Схематермопарной манометрической лампы.

1 — Нить накала.2 — Термопара.

Давление может быть прокалибровано в значениях температуры термоперехода, так как э.д.с. термопары зависит от этой температуры. Следовательно, основой является калибровка зависимости давление-напряжение.

Термопарные манометры используются для измерения давления в диапазоне от 10^-1 до 10^-3торр. Выше и ниже этих пределов данные крайне приблизительны. Более того, термопарная лампа, которая дает точные значения в одной части шкалы, может быть неточна в другой части. Однако, из-за своей простоты, дешевизны и прочности она повсеместно используется в комплекте с форвакуумными насосами.

2.2.2. Лампа Байярда-Альперта

В последние годы лампа Байярда-Альперта стала основным типом ионизационной лампы для измерения давлений в области высокого и сверхвысокого вакуума. Типичная конструкция показана на рис. 24.

Электроны излучаются катодом, как правило, вольфрамовым. Они ускоряются сеткой свысокой про-зрачностью (анод), которая поддерживается под положительным относительно катода потенциалом 100-200 в. При столкновении электронов с молекулами газа образуются ионы, которые собираются на коллекторе. Ток, создаваемый приходящими на коллектор ионами, измеряется во внешней цепи. Он пропорционален давлению.

Рис. 24. МанометрБайярда-Альперта

1 – Блок питания сетки +150В. 2 – К вакуумной системе. 3 – Сетка. 4 – Коллектор. 5 – Катод. 6 - Показывающий прибор. 7 – Блок питания анода 25В. 8 – Переменный ток. 9 – Индуктивная связь.

Лампа Альперта используется для измерения давления от 10^-4торр до 10^-9торр и ниже. Ее точность понижается при давлениях ниже 10^-9торр из-за рентгеновского эффекта. Этот эффект заключается в том, что при бомбардировке сетки электронами возникает рентгеновское излучение, распростра-няющееся по всем направлениям. Это излучение вызывает фотоэмиссию с коллектора. Поэтому результирующий ток во внешней цепи имеет независящий от давления постоянный уровень фона. Чем ниже давление, тем более существенным становится вклад фонового фототока, в то время, как ионный ток изменяется прямо пропорционально уменьшению давления.

Рис. 25. Стеклянный манометр типа JBA II V

Рис. 26. Открытый манометр типа JBA III

В результате непрерывного улучшения откачной техники, значительные усилия прилагались в последние годы для расширения диапазона лампы Байярда-Альперта. Работа велась в направлении снижения предела, обусловленного рентгеновским излучением.

2.2.3. Анализаторы остаточных газов

Вакуумные манометры описанных нами типов могут измерять лишь полное давление в системе. Они не могут дать информацию о природе и количестве присутствующих в системе газов. Нос развитием вакуумной техники становится все более и более важным знать, какие газы находятся в системе, и уметь измерять их парциальные давления. Аппаратура, позволяющая получать эту информацию, представляет собой разновидность масс-спектрометра и известна как анализатор остаточных газов.

В принципе, масс-спектрометр — это прибор, который создает ионы и по отношению массы к заряду идентифицирует их. Эти приборы работают либо только с использованием электрических полей, либо — комбинаций электрических и магнитных полей. Квадрупольный масс-фильтр использует систему из четырех параллельных стержней для распределения ионов в соответствии с их массами. Данная комбинация постоянного и переменного электрических напряжений, приложенных к стержням, выбирает ионы определенной массы, проходящие вдоль продольной оси стержней, и собирает их на коллекторе ионов в противоположном конце.

Квадруполь используется все шире и шире в вакуумных исследованиях. Он хорошо подходит для анализа остаточных газов по ряду причин, включая следующие:

1. Высокая чувствительность.

2. Не требует применения магнитов.

3. Простая открытая механическая конструкция.

4. Легко может быть сделанпрогреваемым до высоких температур.

Квадруполи как анализаторы остаточных газов

На входе в квадруполь имеется ионный источник, создающий ионы посредством ионизации остаточных газов (давления ниже 10^-3торр). Ионы инжектируются в поле квадруполя, и те из них, у которых устойчивая траектория, собираются на выходе цилиндром Фарадея или вторично-электронным умножителем, служащими детектором

Рис. 27. Квадрупольный фильтр.

1 — Фильтр большого размера. 2 — Обычный фильтр.

а) Источник ионов

Ионный источник действует с помощью электронной бомбардировки. Электронный пучок с типичными параметрами 70 эв и 1 ма пересекает ионизационную камеру, содержащую остаточный газ.

Некоторое количество нейтральных атомов иони-зируется, образуя положительные ионы. Эти ионы вытягиваются электрическим полем и вводятся в квадруполь с типичной энергией 10 эв.

б) Квадрупольный фильтр

Напряжением квадрупольного фильтра управляет генератор пилообразных колебаний, так что развертка по массам (линейная по напряжению) линейна по времени.

в) Детектирование

Вторично-электронный умножитель создает 106 электронов на один падающий ион, так что даже очень низкие ионные потоки детектируются на выходе.

г) Электропитание

В квадрупольном спектрометре используются различные источники энергии для различных целей.

— Блок питания ионного источника

Вырабатывает высокостабильные и регулируемые напряжения для нагрева катода, излучающего электроны, ускорения и вытягивания этих электронов, а также фокусирующее напряжение.

Ток эмиссии электронов стабилизирован и управляем.

— Управление квадруполем

Генератор развертки с регулируемой амплитудой и скоростью запускает генератор высокой частоты. Амплитуда и частота высокочастотного напряжения стабилизированы лучше, чем 10^-4.

Постоянные напряжения получают усилением выпрямленного с высокой точностью высокочастотного напряжения.

С помощью этого источника легко провести развертку всего спектра с линейным изображением, или ввести развертку в выбранном интервале масс, или добиться максимального пропускания для данной массы.

— Высокое напряжение

Регулируемое постоянное напряжение необходимо для электронного умножителя. Оно тщательно фильтрируется и стабилизируется.

Характеристики анализаторов остаточных газов

Чувствительность перекрывает очень широкий диапазон давлений между 10^-3торр и 10^-16торр, которое является самым низким детектируемым давлением для наивысшей чувстви-тельности квадруполя.

Рис. 28. Современный квадрупольный анализатор остаточных газов «Рибер QX 100».

В диапазоне парциальных давлений 10^-4 — 10^-10торр может быть использована быстрая развертка. При этом очень удобен осциллоскоп для визуального наблюдения спектра. Легко наблюдать за вызванным течью изменением парциальных давлений, газовыделением со стенок камеры, обезгаживанием тиглей, испаряющимися материалами и т.д. Можно также записать спектр с помощью быстрого ультрафиолетового регистратора или более медленно — измерительным потенциометром (самописцем).

Квадруполь может быть также использован для прямого контроля потоков испаряемого вещества при осаждении тонких пленок.

С помощью этого прибора можно определять не только состав остаточного газа, но также скорость газовыделения и состав паровой фазы, из которой происходит конденсация на подложку.

Он полезен при осаждении чистых образцов, но еще более интересно его применение при осаждении соединений или сплавов. В этом случае, если отдельные компоненты поставляются из разных тиглей, возможно управлять температурой тиглей, используя сигнал квадруполя.

Из теории квадрупольного фильтра видно, что параметры его улучшаются с увеличением размеров. Поэтому фирмой «Рибер» разработан новый квадруполь Q 156 длиной 25 см по сравнению с обычными 15 см фильтрами. Одним из его преимуществ является возможность обнаружения больших масс без снижения чувствительности.

Рис. 29. Анализ остаточных газов с помощью квадруполя Q 156. Чувствительность 3.103 А/ Т.