Аналитические операции при измерении концентрации компонента в пробе анализируемого вещества

Аналитические операции, не относящиеся к метрологии, связаны с отбором проб анализируемого вещества и их подготовкой к измерению аналитического сигнала.

Отбор проб анализируемого вещества. Проба вещества, поступающая в лабораторию на анализ, должна быть представительной, то есть отражать средний состав вещества анализируемых объектов. Только анализ представительной пробы анализируемого вещества позволяет распространить результат анализа одной или двух проб на всю партию продукции. Несложно отобрать представительную пробу для газообразных и жидких веществ, так как эти вещества обычно гомофазны (однако нефтепродукты в воде распределены по высоте, угарный газ в воздухе распределен по высоте и т.д.). Трудно получить представительную пробу для твердых веществ, особенно если это крупные куски или куски разного размера. Предварительно пробу анализируемого вещества гомогенизируют каким-либо способом.

Для правильного отбора представительной пробы от больших партий анализируемого вещества или материала разработаны специальные способы отбора проб, которые включены в отдельные нормативные документы. В стандарте на методы контроля вещества или материала есть специальный раздел, где описан способ отбора проб, либо в нём приводятся ссылки на нормативные документы по отбору проб.

Подготовка пробы вещества к измерениям может включать следующие аналитические операции:

• Перевод вещества в необходимое для анализа агрегатное состояние. Необходимость этой операции зависит от того, в каком агрегатном состоянии помещается проба анализируемого вещества в используемое конкретного типа средство измерения. Например, анализируемое вещество должно находиться в растворенной форме, для этого пробу каким-либо способом растворяют в соответствующем растворителе.

• Разделение, маскирование или отделение мешающих анализу компонентов. Необходимость этих операций зависит от того, насколько селективно используемое средство измерения конкретного типа. Селективность – способность средства измерения измерить аналитический сигнал только определяемого компонента на фоне других компонентов, образующих данное вещество или присутствующих в нем в виде примесей, и вносящих свой вклад в величину аналитического сигнала определяемого компонента. Например, выделяя определяемый компонент экстракцией из водного раствора пробы анализируемого вещества в другую, органическую фазу, либо маскированием мешающих сопутствующих компонентов путем проведения соответствующих химических реакций, можно далее измерить аналитический сигнал только определяемого компонента.

• Концентрирование определяемого компонента. Необходимость этих операций зависит от диапазона измеряемых значений физической величины используемым типом средства измерения. Например, возможности средства измерения не позволяют определить содержание компонента в пробе вещества на уровне 10^-4 %. В этом случае определяемый компонент концентрируют упариванием пробы или экстракцией компонента в меньший объём, или адсорбцией и последующей десорбцией также в меньший объём, в результате чего значение концентрации определяемого компонента увеличивается и может попасть в диапазон измеряемых значений физической величины применяемого средства измерения.

• Получение аналитической формы определяемого компонента. Необходимость этих операций зависит от того, какая форма определяемого компонента формирует аналитический сигнал в используемом виде средства измерения. Например, в массово применяемом средстве измерений – фотоколориметре, измеряющим светопоглощение вещества в видимой области спектра, проба анализируемого вещества должна представлять собой окрашенный раствор. При определении содержания Fe³⁺-ионов в питьевой воде (бесцветный раствор) к ней добавляют реагент сульфосалициловую кислоту и аммиачную воду, в результате чего получается окрашенное в желтый цвет комплексное соединение железа (Ш) с сульфосалициловой кислотой. Интенсивность окраски этого соединения теперь можно измерить фотоколориметром.

Аналитическая форма определяемого компонента может быть получена в специальных блоках подготовки пробы, находящихся внутри средства измерения. Так, например, аналитическая форма определяемого компонента в виде атома получается в блоке атомно-эмиссионного спектрометра – атомизаторе, в виде иона – в блоке ионизации масс-спектрометра.

Наличие перечисленных аналитических (не измерительных) операций приводит к появлению методической и субъективной систематической составляющей погрешности результата анализа.

2. Способ сравнения с эталоном числа химических частиц при измерении содержания определяемого компонента в веществе объекта анализа Классификация методов химического анализа по способу сравнения с эталоном

Согласно основным положениям науки об измерениях – метрологии, измерение физической величины есть ничто иное, как сравнение размера величины с эталоном этой величины, размер которой принят за единицу измерения, и получение значения этой величины.

Узнать неизвестное содержание компонента А (провести химический анализ) в пробе анализируемого вещества можно только путем сравнения с эталоном – с пробой вещества сравнения, в котором известно содержание определяемого компонента А или какого-либо другого компонента, эквивалентному ему, и желательно, схожим по составу с анализируемым веществом.

В настоящее время реализовано два способа сравнения количества частиц определяемого компонента с его единицей измерения (1 моль):

• химический способ, реализованный в химических методах химического анализа;

• физический способ, реализованный в физических методах химического анализа.

Все методы химического анализа по способу сравнения с эталоном можно разделить с позиции метрологии на две группы методов – химические методы химического анализа и физические методы химического анализа.

Со способом сравнения с эталоном также связано деление химических методов химического анализа на химические методы качественного химического анализа и химические методы количественного химического анализа и физических методов химического анализа на физические методы качественного химического анализа и физические методы количественного химического анализа вещества.