Вопросы для допуска

1. Какие справочные данные нужно использовать для приготовления насыщенного раствора.

2. Составьте уравнение реакции, укажите роль перманганата калия, щавелевой кислоты.

3. Предложите схему прибора для проведения этой операции. Как поддерживать температуру на уровне 60С в ходе синтеза?

4. Можно ли изменить порядок сливания растворов? Почему берется избыток кислоты?

5. Каково назначение клапана Бунзена?

Вопросы и задания для обсуждения

1. На основании проведенного исследования свойств вещества сделайте вывод о его термической устойчивости и окислительно-восстановительных свойствах. Чем обусловлены последние?

2. На основании уравнения Нернста для полуреакции восстановления перманганат-ионов в кислой среде предскажите, как будет меняться окислительная способность перманганат-ионов с повышением рН.

3. Какие реакции называются автокаталитическими? Каковы особенности изменения скорости таких реакций со временем? Какая именно частица и почему обладает автокаталитическими свойствами в данной реакции?

4. По величине константы растворимости (произведения растворимости) оксалата марганца вычислите растворимость этой соли в г/дм³ раствора. С учетом полученных данных оцените примерные потери синтезируемого вещества в маточном растворе вследствие его растворимости.

5. По справочным данным предположите, кислой или щелочной должна быть среда в насыщенном растворе оксалата марганца.

Тетрахлорцинкат аммония (nh4)2[ZnCl4]

Меры предосторожности. Какую опасность представляет концентрированная соляная кислота? Какова первая помощь при ожогах кислотами? Какова первая помощь при отравлении аммиаком?

Методика синтеза. Требуется получить тетрахлорцинкат аммония массой 23 г.

Взвешивают гранулы металлического цинка и вносят их в коническую колбу емкостью 100 см³. Поскольку процесс растворения цинка в концентрированной соляной кислоте протекает очень бурно, что может привести к разбрызгиванию раствора и испарению кислоты, то сначала к цинку приливают 12 см³ воды и затем осторожно небольшими порциями кислоту (w ≈ 36%). При этом следует учесть, что кислоту требуется взять в объеме, точно в два раза больше рассчитанного по реакции образования средней соли (1).

В данной работе используют концентрированную соляную кислоту, поэтому перед работой необходимо уточнить содержание HCl в растворе (2). Если массовая доля HCl в растворе не будет равна 36%, в расчеты следует внести поправки. Если в конце реакции растворение цинка происходит очень медленно, то следует добавить 12 капли 0,5 М раствора СuСl₂ (3).

Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр для отделения частиц примесей, оставшихся после растворения цинка (4).

К фильтрату приливают концентрированный водный раствор аммиака (w ≈ 25%) в объеме, необходимом для нейтрализации избыточной НСl. Поскольку аммиак летуч, то непосредственно перед работой уточните содержание NH₃ в растворе таким же способом, как и в случае с кислотой, при необходимости внося поправки в вычисления. Если раствор при этом мутнеет (5), значит, водного раствора аммиака взято больше, чем следует. В этом случае по каплям добавляют хлороводородную кислоту до растворения осадка.

Раствор упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до выделения кристаллов. Дают раствору охладиться, что вызывает дальнейшую кристаллизацию. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, сушат в сушильном шкафу при 100 °С и взвешивают.