- •1.1. Получение рентгеновских лучей
- •1.2. Устройство и принцип работы рентгеновского дифрактометра дрон-4-13
- •1.3. Устройство и принцип работы камеры Дебая. Три типа съемки
- •1.4. Виды образцов
- •1.4.1. Образцы для съемки на дифрактометре дрон-4-13
- •1.4.2. Образцы для съемки в камере Дебая
- •1.5. Определение вещества по межплоскостным расстояниям
- •2. Порядок выполнения работы
- •2.1. Расчет дебаеграммы
- •2.2. Расчет дифрактограммы
- •3. Требования к отчёту
- •4. Контрольные вопросы
- •Библиографический список
- •Приложение
2.2. Расчет дифрактограммы
Расчет дифрактограммы реализуется по той же методике, с использованием таблицы 1, за исключением того, что столбцы 3-7 не используются, а точное значение угла отражения для каждой линии определяется непосредственно из дифрактограммы.
3. Требования к отчёту
Отчёт о работе должен содержать:
1) Краткие теоретические положения, иллюстрирующие физическую сущность и принципиальную схему метода.
2) Задание для расчёта (дебаеграмма/дифрактограмма).
3) Расчёт дебаеграммы/дифрактограммы в соответствии с изученной методикой.
4) Выводы.
4. Контрольные вопросы
1) Опишите устройство рентгеновской трубки.
2) Из каких основных узлов состоит аппарат ДРОН-4-13?
3) Какие существуют способы регистрации дифракционных картин?
4) Какая формула положена в основу рентгеноструктурного анализа?
5) Каким требованиям должны отвечать образцы, предназначенные для рентгеноструктурного фазового анализа?
6) От чего зависит число линий на рентгенограмме?
7) Опишите типы съемки поликристаллов в камере РКД.
Библиографический список
1. Горелик, С.С. Рентгенографический и электроннооптический анализ [Текст] / С.С.Горелик, Л.Н.Расторгуев, Ю.А.Скаков - М.: Металлургия, 1970.
2. Горелик, С.С. Рентгенографический и электроннооптический анализ: Приложения [Таблицы] / С.С.Горелик, Л.Н.Расторгуев, Ю.А.Скаков - М.: Металлургия, 1970.
3. Новиков, И.И. Металловедение, термообработка и рентгенография [Текст] / И.И.Новиков, Г.Б.Строганов, А.И.Новиков - М.: МИСИС, 1994.
4. Васильев, Е.К. Качественный рентгенофазовый анализ [Текст] / Е.К.Васильев, М.М.Нахмансон - Новосибирск: Наука, 1986.
5. Русаков, Ф.Ф. Рентгенография металлов [Текст] / Ф.Ф.Русаков – М.: Атомиздат., 1977.
Приложение
Таблица 2
Длины волн разных излучений ( )
Излучение |
Тип излучения |
λ |
λαср |
Хром |
α1 α2 β |
2,28962 2,29351 2,08480 |
2,29092 |
Железо |
α1 α2 β |
1,93597 1,93991 1,75653 |
1,93728 |
Кобальт |
α1 α2 β |
1,78892 1,79278 1,62075 |
1,79020 |
Никель |
α1 α2 β |
1,6573 1,6613 1,499 |
1,6593 |
Медь |
α1 α2 β |
1,54051 1,54433 1,39217 |
1,54178 |
Молибден |
α1 α2 β |
0,70926 0,71354 0,63225 |
0,71069 |
Таблица 3
Поправка на поглощение в образце радиусом ρ;
=(1+cos2θ)
|
ρ, мм |
|||||||||
0,15 |
0,20 |
0,25 |
0,30 |
0,35 |
0,40 |
0,45 |
0,50 |
0,55 |
0,60 |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
10 |
0,29 |
0,39 |
0,49 |
0,58 |
0,68 |
0,78 |
0,87 |
0,97 |
1,07 |
1,16 |
12 |
0,29 |
0,38 |
0,48 |
0,57 |
0,67 |
0,76 |
0,86 |
0,95 |
1,05 |
1,14 |
14 |
0,28 |
0,38 |
0,47 |
0,56 |
0,66 |
0,75 |
0,85 |
0,94 |
1,03 |
1,03 |
16 |
0,28 |
0,38 |
0,46 |
0,55 |
0,65 |
0,74 |
0,83 |
0,92 |
1,02 |
1,11 |
18 |
0,27 |
0,37 |
0,45 |
0,54 |
0,63 |
0,72 |
0,81 |
0,90 |
1,00 |
1,09 |
20 |
0,27 |
0,35 |
0,44 |
0,53 |
0,62 |
0,71 |
0,80 |
0,89 |
0,97 |
1,06 |
22 |
0,26 |
0,34 |
0,43 |
0,52 |
0,60 |
0,69 |
0,77 |
0,86 |
0,95 |
1,03 |
24 |
0,25 |
0,33 |
0,42 |
0,50 |
0,58 |
0,67 |
0,75 |
0,84 |
0,92 |
1,00 |
26 |
0,24 |
0,32 |
0,41 |
0,49 |
0,57 |
0,65 |
0,73 |
0,81 |
0,89 |
0,97 |
28 |
0,23 |
0,31 |
0,39 |
0,47 |
0,55 |
0,62 |
0,70 |
0,78 |
0,86 |
0,96 |
30 |
0,23 |
0,30 |
0,38 |
0,45 |
0,52 |
0,60 |
0,68 |
0,75 |
0,83 |
0,90 |
32 |
0,22 |
0,29 |
0,36 |
0,43 |
0,50 |
0,58 |
0,65 |
0,72 |
0,79 |
0,86 |
34 |
0,21 |
0,28 |
0,35 |
0,41 |
0,48 |
0,55 |
0,62 |
0,69 |
0,76 |
0,83 |
36 |
0,20 |
0,26 |
0,33 |
0,39 |
0,46 |
0,52 |
0,59 |
0,66 |
0,72 |
0,78 |
38 |
0,19 |
0,25 |
0,31 |
0,37 |
0,43 |
0,50 |
0,56 |
0,62 |
0,68 |
0,74 |
40 |
0,18 |
0,23 |
0,29 |
0,35 |
0,41 |
0,47 |
0,53 |
0,59 |
0,64 |
0,70 |
42 |
0,17 |
0,22 |
0,27 |
0,33 |
0,39 |
0,44 |
0,49 |
0,55 |
0,61 |
0,66 |
44 |
0,16 |
0,21 |
0,26 |
0,31 |
0,36 |
0,42 |
0,47 |
0,52 |
0,57 |
0,62 |
46 |
0,14 |
0,19 |
0,24 |
0,29 |
0,34 |
0,38 |
0,43 |
0,48 |
0,53 |
0,58 |
48 |
0,14 |
0,18 |
0,22 |
0,27 |
0,32 |
0,36 |
0,40 |
0,45 |
0,49 |
0,54 |
50 |
0,12 |
0,17 |
0,21 |
0,25 |
0,29 |
0,33 |
0,37 |
0,41 |
0,46 |
0,50 |
52 |
0,11 |
0,15 |
0,19 |
0,23 |
0,27 |
0,30 |
0,34 |
0,38 |
0,42 |
0,46 |
54 |
0,10 |
0,14 |
0,17 |
0,21 |
0,24 |
0,28 |
0,31 |
0,34 |
0,38 |
0,41 |
56 |
0,09 |
0,13 |
0,16 |
0,19 |
0,22 |
0,25 |
0,28 |
0,32 |
0,35 |
0,38 |
58 |
0,08 |
0,11 |
0,14 |
0,17 |
0,20 |
0,22 |
0,25 |
0,28 |
0,31 |
0,34 |
60 |
0,08 |
0,10 |
0,13 |
0,15 |
0,18 |
0,20 |
0,22 |
0,25 |
0,27 |
0,30 |
65 |
0,05 |
0,07 |
0,09 |
0,11 |
0,13 |
0,14 |
0,16 |
0,18 |
0,20 |
0,22 |
70 |
0,03 |
0,05 |
0,06 |
0,07 |
0,08 |
0,09 |
0,10 |
0,12 |
0,13 |
0,14 |
75 |
0,02 |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
0,05 |
0,05 |
0,06 |
0,07 |
0,07 |
0,08 |
80 |
0,01 |
0,01 |
0,02 |
0,02 |
0,02 |
0,02 |
0,03 |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
Таблица 4
Межплоскостные расстояния
HKL |
d/n |
I |
HKL |
d/n |
I |
Простые вещества |
|||||
Al Fm3m(A1) |
Nb Im3m(A2) |
||||
111 200 220 311 222 400 331 420 422 511 |
2,33 2,02 1,430 1,219 1,168 1,011 0,928 0,905 0,826 0,778 |
1,00 0,40 0,30 0,30 0,07 0,02 0,04 0,04 0,01 0,01 |
110 200 211 220 310 222 321 411 420 |
2,33 1,65 1,34 1,16 1,041 0,950 0,879 0,775 0,736 |
1,00 0,20 0,32 0,06 0,10 0,01 0,06 0,02 0,01 |
Ag Fm3m(A1) |
Ni Fm3m(A1) |
||||
111 200 220 311 222 400 311 420 422 511 440 |
2,36 2,04 1,445 1,232 1,179 1,022 0,938 0,915 0,934 0,786 0,691 |
1,00 0,53 0,27 0,53 0,05 0,01 0,08 0,05 0,03 0,04 0,04 |
111 200 220 311 222 400 331 420 422 511 440 531 442 |
2,038 1,766 1,250 1,067 1,022 0,884 0,812 0,791 0,723 0,681 0,625 0,598 0,590 |
1,00 0,50 0,40 0,60 0,10 0,02 0,20 0,16 0,10 0,10 0,02 0,08 0,07 |
Co Fm3m(A1) |
Pb Fm3m(A1) |
||||
111 200 220 311 222 400 331 420 422 511 |
2,04 1,77 1,253 1,066 1,021 0,886 0,813 0,792 0,723 0,682 |
1,00 0,44 0,22 0,22 0,05 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 |
111 200 220 311 222 331 420 |
2,85 2,47 1,74 1,49 1,428 1,134 1,105 |
1,00 0,50 0,50 0,50 0,17 0,17 0,17 |
Cr Im3m(A2) |
Si (A4) |
||||
110 200 211 220 310 222 321 400 330 420 332 422 |
2,052 1,436 1,172 1,014 0,909 0,829 0,768 0,718 0,6775 0,6420 0,6120 0,5865 |
1,00 0,40 0,60 0,50 0,60 0,20 0,70 0,10 0,40 0,30 0,30 0,30 |
111 220 311 400 331 422 511 440 531 620 533 444 |
3,12 1,91 1,63 1,354 1,242 1,104 1,039 0,958 0,916 0,857 0,826 0,782 |
1,00 1,00 0,63 0,18 0,25 0,4 0,35 0,06 0,13 0,08 0,03 0,01 |
Cu Fm3m(A1) |
Ta Im3m(A2) |
||||
111 200 220 311 222 400 331 420 422 |
2,08 1,798 1,271 1,083 1,038 0,900 0,826 0,806 0,735 |
1,00 0,86 0,71 0,86 0,56 0,29 0,56 0,42 0,42 |
110 200 211 221 310 222 321 |
2,33 1,65 1,346 1,165 1,045 0,954 0,881 |
1,00 0,20 0,30 0,05 0,05 0,03 0,05 |
α-Fe Im3m(A2) |
V Im3m(A2) |
||||
110 200 211 220 310 222 321 330 420 |
2,01 1,428 1,166 1,010 0,904 0,825 0,764 0,673 0,638 |
1,00 0,15 0,38 0,10 0,08 0,03 0,10 0,03 0,03 |
110 200 211 220 310 222 321 400 411 |
2,14 1,51 1,236 1,072 0,958 0,875 0,810 0,759 0,714 |
1,00 0,07 0,20 0,03 0,03 0,01 0,03 0,01 0,01 |
Mo Im3m(A2) |
W Im3m(A2) |
||||
110 200 211 220 310 222 321 400 411 420 332 422 510 |
2,22 1,57 1,281 1,114 0,995 0,908 0,841 0,787 0,742 0,704 0,672 0,643 0,617 |
1,00 0,36 0,57 0,17 0,23 0,07 0,23 0,03 0,14 0,11 0,09 0,06 0,14 |
110 200 211 220 310 222 321 330 420 332 510 |
2,23 1,58 1,290 1,117 1,000 0,913 0,846 0,745 0,707 0,674 0,622 |
1,00 0,29 0,71 0,17 0,29 0,06 0,34 0,11 0,06 0,06 0,06 |