1.4. Виды образцов

С помощью рентгеноструктурного анализа можно исследовать поликристаллические образцы и монокристаллы металлов, сплавов, минералов, полимеров, органических и неорганических соединений.

1.4.1. Образцы для съемки на дифрактометре дрон-4-13

Образцы из неметаллических материалов готовят измельчением в порошок, смешивая его со слабо поглощающей и слабо рассеивающей связкой (например, спиртом). Приготовленную смесь помещают в кварцевые кюветы, поверхность образца выравнивают на плоском стекле, убирая излишки с помощью лезвия.

Образцы из металлических материалов готовят в форме шлифов размерами 2×2 см. Шлиф изготавливают из материала механическими способами, тщательно их полируют химически или электролитически и закрепляют с помощью пластилина в кюветы или кольца-держатели. Необходимо следить, чтобы пучок рентгеновских лучей не попадал на пластилин, который дает собственную дифракционную картину, особенно интенсивную в области малых углов.

1.4.2. Образцы для съемки в камере Дебая

Образцы из неметаллических материалов готовят измельчением в порошок мелкой фракции с последующим изготовлением столбика. Столбик (высота 5-7 мм) получают следующими способами: прессованием в капилляр, наклеиванием на стеклянную нить. В первом способе порошок продавливают сквозь капилляр диаметром 0,5 мм и при этом спрессовывают; в случае надобности отверстие капилляра, через которое выдавливается столбик, смачивают канцелярским клеем или другими склеивающими веществами. Во втором способе порошок приклеивают к очень тонкой стеклянной нити теми же веществами, для чего отрезок нити помещают в клей, затем – в порошок и осторожно обкатывают на кальке. Если материал состоит из крупных кристаллов, то он может быть раздроблен в ступке из яшмы.

Металлы и сплавы обычно из-за высокой вязкости такой обработке не поддаются, поэтому образцы из них готовят в форме шлифов размерами 5×5 мм. Шлиф изготавливают из исследуемого материала обычными механическими способами, перед съемкой подвергая электролитической полировке для снятия наклепа; к держателю крепят пластилином.

1.5. Определение вещества по межплоскостным расстояниям

Одной из наиболее часто встречающихся задач рентгеноструктурного анализа является задача определения вещества по данным о межплоскостных расстояниях.

Каждая фаза, обладая своей кристаллической структурой, характеризуется определенным, присущим только данной фазе набором дискретных значений межплоскостных расстояний (d_HKL). Из уравнения Вульфа-Брегга: n=2 d_HKL sin,

где n - порядок отражения,  - угол отражения дифракционного пучка,  - длина волны рентгеновского излучения, следует, что:

= d_HKL = , т.е. каждому значению межплоскостного расстояния соответствует линия на рентгенограмме под определенным углом  (при постоянной длине волны ). Таким образом, зная длину волны характеристического излучения (материал анода трубки) и определив из рентгенограммы угол отражения  можно вычислить значения для каждой линии, а по полученному ряду однозначно определить фазу, от которой была получена данная рентгенограмма.