- •Лекция №6
- •1.Адсорбционные методы концентрирования (адсорбция на оксицеллюлозе, стеклянной вате)
- •2. Выпаривание, как метод концентрирования.
- •3. Соосаждение, как метод разделения и концентрирования.
- •Некоторые методы разделения и концентрирования веществ, применяемые методах анализа.
- •Сорбция
- •Активные угли .
- •Ионообменники и хелатообразующие сорбенты | на органической матрице
- •Кремнеземы и химически модифицированные кремнеземы
- •Неорганические сорбенты
- •Отделение меди от свинца.
Активные угли .
[ Активные угли получают при действии на неактивные угли паров Н2О или
СО; при 850—950 "С. При этом часть угля выгорает и получается активный
уголь, пронизанный весьма тонкими порами с радиусом менее 1 нм. Поверхность покрыта главным образом оксидными группами, причем из-за неоднородности состава оксидов на поверхности физическая адсорбция может сопровождаться как катионо-, так и анионообменными процессами. Особое место занимают окисленные активные угли, являющиеся селективными полифункциональными катионообменниками. Они весьма устойчивы к химическим, термическим и радиационным воздействиям, их легко получить и регенерировать.
Активные угли используют в качестве эффективных сорбентов для извлечения свинца из атмосферного воздуха; Са, Ва и Sr из концентрированных растворов щелочей, солей и других соединений; Сг, Мо и V из воды и рассолов ртутного электролиза. Как правило, определение элементов заканчивается непосредственно в концентрате: прямым сжиганием концентрата в канале спектрального угольного электрода или концентрат облучают потоком нейтронов или определяют элементы в концентрате рентгенофлуоресцентным методом. Окончание анализа может быть другим: после разложения сорбента, содержащего сорбированные компоненты, действием азотной кислотой в полученном растворе компоненты определяют атомно-абсорбционным, спектрофотометрическим и другими методами.
Эффективность разделения и концентрирования может быть улучшена при добавлении в исследуемый раствор комплексообразующих веществ. Так, микроколличества Bi, Со, Си, Fe, In, Pb при анализе металлического серебра и нитрата таллия можно извлечь в виде устойчивых комплексов с ксиленоловым оранжевым сорбцией активным углем, помещенным в виде слоя на фильтр. Некоторые примеры концентрирования микроэлементов приведены в табл. 1. Активные угли оказались весьма эффективными для извлечения биологически активных веществ разнообразных классов из сыворотки и плазмы крови, , желчи и экстрактов различных органов.
Определяемый элемент
|
Объект анализа
|
Реагент
|
Особенности концентрирования
|
Метод определения |
||
Ag,Bi,Cd, Со, Си, In, Ni, Pb, Tl, Zn
|
Соли хрома(Ш)
|
Гексаметилен- дитиокарбаминат гексаме тиленаммония
|
Сорбционный фильтр, десорбция
HNO 3,
|
Атомно-абсорбционный
|
||
Cd,Co, Си, Pb
|
Водные растворы солей(NaCI, MgCl;
CaCI;
|
Дитизон. дифенилкарбазид 8-оксихинолин антраниловая кислота
|
Сорбционный фильтр десорбция HNO3 |
Атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный |
||
Cd,Co, Си, Cr,Fe,Hg,Hf, Mn,Ni,Pb, Re, Zn,РЗЭ
|
Природные воды
|
8-Оксихинолин
|
Коэффициент концентрирования 1-104
|
Фотометрия, атомно-абсорбционный и ренгено-флуоресцентный, нейтронно- акгивационный и Y-активационный анализ
|
||
Ag.Cd.Co.Cu, In,Ni,Pb,Tl,Zn
|
Вольфрам
|
Диэтилтиокарбаминат натрия
|
Десорбция азотной кислотой
|
Атомно-абсорбционный и ренгено-флуоресцентный анализ
|
I