Порядок выполнения работы
0,1…0,3 г почвы отдельно от растительных остатков и просеянной через сито 0,25 мм, помещают в коническую колбу на 100 мл. Из бюретки приливают точно 10 мл 0,4 н. раствора K2Cr2O7 в кислоте. Осторожно круговыми движениями взбалтывают содержимое. В горло колбы вставляют воронку, служащую холодильником, и кипятят содержимое на водяной бане 4-5 мин. Содержимое колбы периодически встряхивают. Отсчет времени начинают с момента появления пузырьков газа. Кипение должно быть медленным. При нагревании идет реакция
2 K2Cr2O7 + 8Н2SO4 + 3C(гумус) 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
По окончании кипения колбу вынимают из водяной бани, охлаждают до комнатной температуры. Переносят содержимое в колбу на 250 мл, смывают дистиллятом остатки с воронки и маленькой колбы и тоже переносят вместе с дистиллятом в колбу на 500 мл. Доводят содержимое большой колбы до 250 мл. Добавляют 2 мл 85%-й Н3РО4 и восемь капель дифениламина в качестве индикатора (вместо дифениламина можно использовать 5…8 капель 2%-ного раствора N-фенилантраниловой кислоты).
Содержимое колбы оттитровывают 0,2 н. раствором соли Мора до перехода темно-бурой окраски через фиолетовую и синюю в грязно-зеленую. При появлении синего цвета титровать нужно осторожно.
Параллельно нужно провести холостое титрование. Для этого взять 0,2 г прокаленного песка, поместить в коническую колбу на 100 мл, прилить из бюретки 10 мл 0,4 н. раствора K2Cr2O7, закрыть воронкой, прокипятить 4-5 мин. на водяной бане, охладить и оттитровать.
Вычислить процентов содержание гумуса по формуле:
где a − объем раствора соли Мора, затраченной на холостое титрование 10 мл хромовой смеси, мл; в − объем раствора соли Мора, затраченный на титрование содержимого колбы после окисления гумуса, мл; N - поправка к титру соли Мора; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы; 0,0010362 − коэффициент пересчета на гумус (показывает, что 1 мл 0,2 н. раствора соли Мора соответствует такому количеству хромовой кислоты, которое окисляет 0,0010362 г гумуса или 0,0006 г углерода), W − влажность в пересчете на абсолютно сухую почву, %; С – навеска почвы, г.
Одновременно с анализом почвы определяют ее влажность для пересчета результата на абсолютно сухую почву. Влажность почвы W, % определяют по формуле:
,
где m1 − масса влажной почвы со стаканчиком, г; m0 − масса абсолютно сухой почвы со стаканчиком, г; m − масса стаканчика, г.
Требования к отчету
К отчету следует представить описание хода выполнения работы, результаты титрования, расчеты содержания гумусовых веществ в почве.
Лабораторная работа № 11 Определение нитрифицирующей способности почвы
Наряду с поступлением в почву соединений азота в виде оксидов или аммиака в ней идет при определенных условиях микробиологическое превращение − минерализация органических азотсодержащих соединений. Начальным этапом можно назвать процесс аммонификации – выделение азота в виде аммиака под влиянием ряда грибов и бактерий. Аммиак в свою очередь под влиянием двух групп последовательно работающих микроорганизмов окисляется сначала до азотистой, а затем до азотной кислот. Нитраты почти не адсорбируются почвой и находятся в почвенном растворе. Из раствора они поглощаются растениями, микроорганизмами или вымывается в грунтовые воды, реки и океан. Дня определения нитрифицирующей способности почвы определяют содержание нитрат-ионов в почве после выдерживания ее в течение определенного времени в благоприятных условиях. Такими условиями являются высокая влажность (до 60%), температура (25…28 °С), свободный доступ кислорода.
Цель работы: углубить знания о химических процессах, протекающих в почвах. Познакомиться с процессами нитрификации в почвах.
Оборудование и реактивы: нитратомер ЭКО-01, электрода хлор-серебряный и нитратселективный, 0,1 М раствор КNО3, стакан на 1000 мл, стаканы на 100 мл.